实验设计-废电池材料.doc

废干电池的综合利用 实验目的 1.了解废干电池中有效成分的回收利用方法，减少废电池的污染； 2、学习实验方案设计，锻炼分析问题与解决问题的能力； 3、熟悉无机物的实验室制备、提纯、分析等方法与技能； 4、分析废干电池黑色粉体中二氧化锰、氯化锌、氯化铵、二氯化锰、碳粉的含量和分析锌片纯度； 5、利用黑色粉体制备二氧化锰、氯化铵，用废锌片制备七水硫酸锌; 6、分析氯化铵、二氧化锰、七水硫酸锌的产率和纯度； 二、实验意义 环境保护是当今国际上最关心的重大课题之一。关注废旧电池的回收再利用,创建无污染、无公害的绿色环境已迫在眉睫,刻不容缓。 (1) 锌分析 锌皮可以与H2SO4反应： Zn+H2SO4= ZnSO4+H2 将溶液用NaOH调节PH=8使Zn2+完全沉淀，以达沉淀最大量，再加入稀硫酸，控制PH=4，此时Zn(OH)2溶解,最后将滤液酸化，蒸发浓缩，结晶， 即得ZnSO4·7H2O。 ZnSO4+2NaOH=Zn(OH)2+Na2SO4 ZnSO4+7H2O=ZnSO4`7H2O （2）氯化锌、氯化铵、二氯化锰的含量 在混合体系中加入Na2S,沉淀其中的锌和锰以及其他杂质。分离沉淀和溶液后分别进行锰锌和氯化铵的含量测定。 沉淀酸溶解，用碳酸钠沉淀锰，分别获得锰、锌待测物。 以酸性铬蓝K为指示剂，用EDTA进行Mn2+ 滴定。 以二甲酚橙作指示剂，用EDTA进行锌的滴定。 NH4Cl含量可以由酸碱滴定法测定，NH4Cl先与甲醛作用生成六亚甲基四胺和盐酸，后者可以用NaOH标准溶液滴定，有关反应如下： 4NH4Cl+6HCHO=====（CH2）6N4+4HCl+6H2O 二氧化锰的纯度 应用草酸盐容量法滴定四价锰的含量。草酸盐容量法是基于在硫酸介质中，用过量的草酸盐将四价的猛还原成二价后在用高锰酸钾溶液滴定过量的草酸盐，从而计算二氧化锰的纯度。 主要反应式如下： Na2C2O4+2H2SO4+MnO2 ===== MnSO4+Na2SO4+2 CO2 +2H2O 5H2C2O4+2KMnO4+3H2SO4 ===== 2MnSO4+KSO4 + 10 CO2 +8H2O 酸度和光照对本方法影响较大。 实验药品和仪器设备 ： （1）.药品：1个废电池，蒸馏水，去离子水，0.5mol/L Na2S溶液，甲醛（PH=7），酚酞，0.0500mol/L NaOH，1.8mol/L盐酸，NaCO3溶液，0.05 00mol/L EDTA，铬黑T，酸性铬蓝K，2mol/L硫酸溶液，草酸溶液， 0.05mol/L的4 KMnO ,2mol/L 氨水，2mol/L双氧水，三乙醇胺，0.1mol/LNaF，硫代硫酸钠，凡士林，氯化铵，0.05mol/L高锰酸钾，NaF，氯化钡 (2).仪器：小刀，螺丝钉，钳子（或钢锯片），PH计，分液漏斗，抽滤瓶，电子天平和分析天平，滴定管（酸式和碱式），5ml和20ml移液管，250ml锥形瓶（3个），铁架台，150ml和250ml容量瓶，洗液瓶，玻璃棒，酒精灯，三角架，泥三角，蒸发皿，坩埚钳，电磁炉，洗瓶，100ml，200ml烧杯（各两个），双孔橡皮塞，集气瓶， 实验步骤 1.材料准备 取废干电池一个，剥去外层包装纸，用螺丝钉撬去顶盖，用小刀挖去盖下面的沥青层，即可用钳子（或钢锯片）把废干电池外壳剥开，即可取出里面的黑色的物质于烧杯中称重待用，它为二氧化锰、炭粉、氯化铵、氯化锌等的混合物。电池的锌壳可用以制备ZnSO4·7H2O。 准确称取20.00克黑色混合物于150ml烧杯。用100ml蒸馏水溶解，搅拌，待固体全部溶解。加热溶解，抽滤，滤液用以提取氯化锰、氯化铵和氯化锌，滤渣洗涤两次、蒸干并称重，留用，以测定炭粉和二氧化锰的含量。 炭粉、二氧化锰、氯化铵、二氯化锰和氯化锌的含量测定 （1）炭粉含量的测定：取10g上步所得的滤渣溶于2mol/L盐酸中并加热，反应完毕后抽滤，滤液留用，以制备二氧化锰，所得的不溶物即为炭粉，干燥，称重。 （2）二氧化锰含量的测定:取4g滤渣放入蒸发皿中加热翻炒，直到粉末由暗紫色变为灰棕色（或不再冒火星）为止，是含有少量的炭粉及石墨粉被烧掉，得到二氧化锰，称重m(MnO2)（含少量三氧化锰）。 （3）滤液中加入Na2S，直至溶液中不再有沉淀生成。抽滤，得滤液和滤渣,滤渣洗涤两次、蒸干并称重m5。 a.氯化铵含量的测定及制备：将虑液置于250ml烧杯中，向滤液中加入Na2S，直至溶液中不再有沉淀生成。抽滤，除去沉淀