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附件12 中华人民共和国国家环境保护标准 HJ□□□-201□ 环境空气 铅的测定 石墨炉原子吸收分光光度法 (征求意见稿) Ambient air- Determination of lead - Graphite furnace atomic absorption spectrometry 201□-□□-□□发布 201□-□□-□□实施 环 境 保 护 部?发?布  目 次 前 言 I 1 适用范围 1 2 规范性引用文件 1 3 方法原理 1 4 干扰和消除 1 5 试剂和材料 1 6 仪器和设备 2 7 样品 2 8 分析步骤 3 9 结果计算 4 9 精密度和准确度 4 10 质量保证和质量控制 4 前 言 为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国污染防治法》，规范中铅的监测，制定本标准。本标准规定了测定中铅的。HJ 539-2009）的修订。 本标准首次公布于2009年，原标准起草单位为北京市环境保护监测中心HJ 539-2009）废止。 本标准由环境保护部科技标准司组织制订。本标准起草单位：北京市环境保护监测中心。本标准单位：北京市环境保护监测中心本标准环境保护部20□□年□□月□□日批准。 本标准自20□□年□□月□□日起实施。 本标准由环境保护部解释。 环境空气 铅的测定 石墨炉原子吸收分光光度法 适用范围 本标准规定了测定环境空气中铅的石墨炉原子吸收分光光度法。 本标准适用于环境空气中铅的测定。 采集环境空气10m3，方法检出限为0.00μg/m3，测定下限为0.0μg/m3。 规范性引用文件 本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。 GB/T 15432 环境空气 总悬浮颗粒物的测定 重量法 HJ/T 194 环境空气质量手工监测技术规范 方法原理 用过氯乙烯或等滤膜采集环境空气中的颗粒物样品，经消解后，用石墨炉原子吸收分光光度计测定。磷酸二氢铵试剂和材料 除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂；实验用水，GB/T 6682，二级。 5.1 硝酸：ρ(HNO3)=1.42 g/ml，优级纯。 5.2 盐酸：ρ（HCl）=1.19g/ml，优级纯。 .3 过氧化氢：ω(H2O2)=30%，优级纯。 .4 硝酸溶液：l+9。 用硝酸(.1)配制。 .5 硝酸溶液：ω(HNO3)= 1%。 用硝酸(.1)配制。 .6 铅标准贮备液：(Pb)=1.00mg/ml。 称取21.599g Pb（NO3）2（110℃烘干2h）溶于水中，用(1+9)硝酸溶液(.4)定容至1000ml。 铅标准贮备液也可使用市售有证标准溶液。 .7 铅标准使用液：(Pb)=0.5μg /ml。 将铅标准贮备液(.6) 用1％HNO3(.5)逐级稀释后，配制成含铅0.5μg /ml的标准使用溶液。 .8 氩气：纯度不低于99.9%。 仪器和设备 除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的A级玻璃仪器。 .1 中流量采样器：流量范围(80~130)L/min。气体采样流量范围：0．1～1L/min计时精度：?1‰/24h.2 过氯乙烯滤膜等滤膜：要求滤膜空白含铅量低，且空白值稳定。过氯乙烯滤膜滤膜 6.3 石墨炉原子吸收分光光度计 6.4 电热板。 6.5 锥形瓶。 样品 .1 样品的采集 按《环境空气 总悬浮颗粒物的测定 重量法》(GB/T 15432) 步骤进行样品采集，用中流量采样器以100L/min流量，采集滤膜样品10m3，当铅浓度过低，可适当采样，采样同时应详细记录采样条件。 .2 样品的保存 滤膜样品采集后对折放入干净纸袋或膜盒中，放入干燥器中保存。 .3 试样的制备 取适量样品滤膜剪成小块，置于中， l+9硝酸(5.4)稍热溶液解，将溶液过滤至50mL容量瓶中，并用1%浓度的硝酸(5.5)反复冲洗滤膜残渣至少三次，合并溶液最后定容至刻线。取适量样品滤膜剪成小块，置于中， 注：在样品预处理过程中，用硝酸－过氧化氢加热后，若滤膜消解完全，可不加酸。 .4 空白试样的制备 取同批号等面积滤膜两个，和样品同时处理操作，制备成空白试样。 分析步骤 .1 石墨炉原子吸收分光光度计工作条件 仪器参数可参照说明书进行选择，表1所列条件和参数供参考。 表1 石墨炉原子吸收分光光度法工作条件 波长 283.3 nm 灯电流 8mA 狭缝 0.nm 干燥温度与时间 90℃，15s；120 ℃，15s。两级干燥 灰化温度与时间 700