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高纯金属铕的制备工艺研究 成维，黄美松，杨露辉，贾帅广，杨涛，包新军 (湖南稀土金属材料研究院，长沙 410126) 摘要：镧热还原法制备高纯金属铕的热力学动力学，确定了制备工艺参数探讨了影响金属纯度因素应用存储的方法。以5N高纯氧化铕为原料，自制金属镧为还原剂，高真空Pa)钽片炉内1 100 ℃还原、蒸馏得到了纯度为99.983%高纯金属铕。 关键词：高纯金属铕；镧热还原；真空蒸馏中图分类号：TF845.3 文献标志码：A 文章编号：1007-7545（2014）06-0000-00 Study o Preparation Technology of High Purity Europium CHENG Wei, HUANG Mei-song, YANG Lu-hui, JIA Shuai-guang, YANG Tao, BAO Xin-jun (Hunan Research Institute of Rare-Earth Materials，Changsha 410126，China) Abstract：The thermodynamics and kinetics prepare high purity europium by lanthanum-thermal reduction were investigated. The preparing parameters were determined. The effecting factors on purity and stored method were discussed. The results show that europium metal with purity of 99.983% is prepared by reduction and vacuum distillation at 1 100 ℃ in tantalum sheet furnace at vacuum degree of 0.001 Pa with 5N Eu2O3 as raw material and self-made lanthanum metal as reductant. Key words: high purity europium metal; lanthanum-thermal reduction; vacuum distillation 金属铕化学性质非常活泼，新材料中有非常重要的作用。白光LED的兴起带动了氮化物、硫化物等体系的荧光粉发展，铕掺杂是提升转换效率和使用寿命的关键因素之一高纯金属铕是基础原料[14]，高氢压下氢化铕存在价态和结构变化，而氢化铕镀膜具有半导体性质，可用于制备金属半导体[56]。铕替代新型热电材料Ba8Cu6Si40中的钡可提高合金性能[7]郝占忠等[8]采用正交试验法制备99.95%的金属铕陈卫平等[9]研究了金属铕保存问题Busch等[10]用玻璃钟罩式设备制备了99.9%的金属铕Ionov等[11]超高真空下蒸馏升华提纯金属铕。高纯氧化铕为原料自制金属镧为还原剂制备高纯金属铕。 原理 1.1 热力学计算 镧热还原氧化铕反应式为La+Eu2O3=Eu+La2O3 （1） 根据热力学计算公式，由[12]的数据计算得到所示温度吉布斯可见自由能温度升高降低，1 000 K以上该反应即能自发进行。 图1 吉布斯自由能与温度关系 Fig.1 Relationship emperature 收稿日期：2013-11-16 基金项目：国家高技术研究发展计划（863计划）项目（2011AA03A409） 作者简介：成维（1985-），男，湖南娄底人，工学硕士，工程师. 1.2 蒸气压 镧热还原氧化铕本质为镧置换铕，再蒸馏分离得到金属铕，金属铕熔点822 ℃，金属镧熔点为920 ℃，两者蒸气压差别是蒸馏关键因素图2为金属铕和镧的蒸气压与温度关系[13]，两者相差非常大，金属铕完全可以先蒸馏分离。 图2 蒸气压与温度关系 Fig.2 Relationship apor pressure and temperature 1.3 蒸馏速率 金属蒸馏速率为单位时间单位面积通过的蒸气量，表示蒸发难易。戴永年等[14]在前人工作基础上，通过统计物理计算，得到金属蒸发速率方程式： =1.595×105α×P (2) 式中为金属蒸发速率，g/cm2·h)；α为凝聚系数，一般金属蒸发取值为1P为金属饱和蒸气压，mmHgM为元素摩尔质量，g/molT为蒸馏温度，K铕蒸馏速率 图3 蒸馏速率与温度关系 Fig.3 Relationship V and temperature 从图3