对乙酰氨基酚检验操作规程.docVIP

对乙酰氨基酚检验操作规程 起 草 人 日 期 20 年 月 日 审 核 人 日 期 20 年 月 日 批 准 人 日 期 20 年 月 日 生效日期 颁发部门 质量部 分发部门 1.目的 建立对乙酰氨基酚检验标准操作规程，规范操作。 2.范围 适用于对乙酰氨基酚的检查 3.依据 中国药典2010版二部 4.职责 4.1 起草 ：QC ，审核： QA ，批准人：质量负责人 4.2 QC实施本规程。 4.3 QA监督本规程的实施。 5.内容 5.1.1　性状　　本品为白色结晶或结晶性粉末；无臭；味微苦。本品在热水或乙醇中易溶，在丙酮中溶解，在水中略溶。 5.1.2熔点　 5.1.2.1试液及仪器 一般实验仪器和熔点仪 5.1.2.2分析步骤 　 取本品适量研成细粉置称量瓶中105℃干燥至恒重。取两端熔封的毛细管，于临用前锯断其一端，将开口的一端插入上述预处理后的供试品中，再反转毛细管，并将熔封一端轻叩桌面，使供试品落入管底，再借助长短适宜（约60cm）的洁净玻璃管，垂直放在表面皿或其他适宜的硬质物体上，将上述装有供试品的毛细管放入玻璃管上口使其自由落下，反复数次，使供试品紧密集结于毛细管底部；装入供试品的高度应为3mm。放入WRS-1D 型熔点仪中。全熔时毛细管内的液体应完全澄清。个别药品在熔融成液体后会有小气泡停留在液体中，此时容易与未熔融的固体相混淆，应仔细辨别。本品熔点为168～172℃ 5.2鉴别 5.2.1鉴别（1） 5.2.1.1试液及仪器 一般实验仪器 三氯化铁试液：取三氯化铁9g，加水使溶解成100ml, 即得。 5.2.1.2分析步骤 本品的水溶液加三氯化铁试液，即显蓝紫色。 5.2.2鉴别（2） 5.2.2.1试液及仪器 一般实验仪器 亚硝酸钠试液：取亚硝酸钠lg，加水使溶解成100ml.即得。 碱性β-萘酚试液：取β-萘酚0.25g ，加氢氧化钠溶液(1—10)10ml使溶解，本液应临用新制。 稀盐酸：盐酸234ml，加水稀释至1000ml，即得。本液含HC1应为9.5%?10.5%。 5.2.2.2分析步骤 取本品0.1g置试管中用5ml移液管量取稀盐酸5ml置水浴中加热40分钟，放冷，取0.5ml置小试管中滴加亚硝酸钠试液5滴，摇匀，加水3ml稀释后，加碱性β—萘酚试液2ml（用2ml移液管加）摇匀即显红色。 5.2.3鉴别（3） 5.2.3.1试液及仪器 一般实验仪器和红外分光光度计 5.2.3.2分析步骤 红外光谱：取供试品约1mg，置玛瑙研钵中，加入干燥的溴化钾或氯化钾细粉约200mg，充分研磨混匀，移置于直径为13mm的压模中，使铺布均匀，压模与真空泵相连，抽气约2分钟后，加压，保持2-5分钟，除去真空，取出制成的供试片，用目视检查后均匀，无明显颗粒。对空气作为背景扫描完后，立即放入供试片进行扫描，录制光谱图。本品的红外吸收图谱应与对照的图谱（光谱集131图）一致。 5.3　检查 5.3.1酸度 5.3.1.1试液及仪器 一般实验仪器 5.3.1.2分析步骤 取本品0.10g加水10ml使溶解，测定其PH值。 5.3.2乙醇溶液的澄清度与颜色 5.3.2.1试液及仪器 一般实验仪器 5.3.2.2分析步骤 　　 取本品1.0g放置比色管中加乙醇10ml使其溶解，溶液应澄清、无色。如显浑浊，应与1号浊度标准液（系指5.0ml浊度标准原液用水稀释至100ml即得）比较不得更浓。如显色与棕红色2号或橙红色2号标准比色液（取棕红色或橙红色标准贮备液1.0ml加水9.0ml制得标准比色液，取本品置于25ml的纳氏比色管中，取制得的标准比色液置于纳氏比色管中，两管同置白色背景上，自上向下透视或同置白色背景前，平视观察）供试品管呈现的颜色与对照品管比较不得更深。 5.3.3氯化物 5.3.3.1试液及仪器 一般实验仪器 硝酸银试液：取硝酸银17.5g,加水适量使溶解成1000ml, 摇匀，即得。 标准氯化钠溶液：称取氯化钠0.165g,加水适量使溶解成1000ml,摇匀。作为贮备液。 临用前，精密量取贮备液10ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得。 5.3.3.2分析步骤 　　 取本品2.0g加水100ml加热，冷却，滤过，取滤液25ml，加稀硝酸10ml，加水使成约40ml，摇匀，即得供试品溶液。取标准氯化钠溶液5.0ml置5 0 m l 纳氏比色管中， 加稀硝酸10ml，加水使成40ml，摇匀，即得对照溶液。于供试品溶液与对照溶液中， 分别加入硝酸银试液1 . 0 m l ，用水稀释使成50ml，摇匀，在暗处放置5分钟，同置黑色背景上，从比