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实验五 精馏实验 1．实验目的 （1）了解板式精馏塔和填料精馏塔的结构与操作； （2）测定全回流和部分回流时板式精馏塔的全塔效率和单板效率，及填料精馏塔的等板高度； （3）了解气相色谱的使用方法。 2．基本原理 （1）全塔效率ET 全塔效率ET＝NT/NP，其中NT为所需理论板数，NP为塔内实际板数。板式塔内各层塔板上的气液相接触效率并不相同，全塔效率简单反映了塔内塔板的平均效率，它的大小与塔板结构、物系性质、操作状况有关，一般由实验测定。 理论板数NT由已知双组分物系的平衡关系，通过实验测得的塔顶产品组成XD、料液组成XF、釜液组成XW、回流比R、进料热状况等，即可用图解法求得。 （2）单板效率（默弗里效率）EM 是指气相或液相经过一层实际塔板前后的组成变化与经过一层理论塔板前后的组成变化的比值，如第n块板的液相单板效率定义为： 通过取样分析相邻两块板上的液相组成，汽相组成可由物料衡算求出，再通过平衡关系确定与汽相成平衡的液相组成，即可算出单板效率。 （3）等板高度HETP HETP＝Z/NT，其中Z为填料层高度，NT为理论板数。等板高度（HETP）是指与一层理论塔板的传质作用相当的填料层高度。它的大小取决于填料的类型、材质与尺寸，受系统物性、操作条件及塔设备尺寸的影响，一般由实验测定。对于双组分物系，根据平衡关系，通过实验测得的塔顶产品组成xD、料液组成xF、釜液组成xW、回流比R、进料热状况、填料层高度等有关参数，用图解法求得理论板数后，即可算出HETP。 3．实验装置与流程 本实验精馏塔有筛板塔和填料塔两种类型。 不锈钢筛板塔：塔内径为66mm，实际塔板数NP＝16块，其流程如图2-7所示。 不锈钢填料塔：塔内径为68mm，塔内填料层高度Z＝1m，填料为不锈钢θ环散装填料，尺寸为φ6×6mm，比表面积440m2/m3，空隙率0.7 m3/m3，堆积密度 700kg/m3，填料因子1500 m-1，填料层支承栅板开孔率75％。其流程如图2-8所示。 两种类型塔的塔釜均采用功率为2.5kw的电加热器加热，塔顶冷凝器为列管换热器，供料采用LMI电磁微量计量泵进料。仪控柜（塔I和塔II共用）面板如图2-9所示。 图2-7 筛板精馏塔流程简图 图2-8 填料精馏塔流程简图 4．实验步骤与注意事项 全回流： （1）配制体积浓度10~15%的酒精水溶液加入塔釜中，至釜容积约2/3处； （2）启动总电源，再启动塔釜电加热器，通过控制电加热器电流来控制塔釜加热量。当发现液沫夹带过量时，应调低电流； （3）塔釜加热开始后，打开冷凝器的冷却水阀门，调冷却水流量至400 l/h左右，使塔顶蒸汽全部冷凝实现全回流； （4）当塔顶温度、回流量和塔釜温度稳定后，分别从塔顶和塔釜取样，进行色谱分析； （5）测板式塔单板效率时，塔板上液体取样直接用注射器从所测定的塔板中缓缓抽出，各个样尽可能同时取。 部分回流： （1）在原料罐中配制体积浓度50~60%的酒精水溶液； （2）待塔全回流操作稳定后，打开进料阀，开启进料泵按钮，调节进料量至适当大小； （3）启动回流比控制器按钮，调节回流比R (R=1~4)； （4）当流量、塔顶及塔内温度稳定后，即可对进料、塔顶、塔釜液取样进行色谱分析，注意在取样瓶上标注以免出错； （5）测板式塔单板效率时，塔板上液体取样直接用注射器从所测定的塔板中缓缓抽出，各个样尽可能同时取。 注意事项： （1）塔釜料液一定要加到塔釜设定液位2/3处方可打开电加热电源，否则塔釜液位过低会使电加热丝露出干烧致坏； （2）部分回流时，进料泵电源开启前务必先打开进料阀，否则会损害进料泵。 5．实验数据记录 实验日期： 装置号： 同组实验人员： 塔型： 实际板数NP或填料层高度Z： 进料温度 ℃ 进料浓度 （质量％） 塔顶浓度 （质量％） 塔釜浓度 （质量％） Xn－1 （质量％） Xn （质量％） 全回流 R＝ R＝ 6．实验结果 （1）按全回流和部分回流分别计算理论板数； （2）计算出板式塔的全塔效率、单板效率或填料塔的等板高度。 7．思考题 （1）比较板式塔和填料塔的结构。 （2）全塔效率和单板效率如何定义？ （3）在分离要求相同的条件下，理论板数随回流比如何变化？为什么