二价锰含量的测定【DOC精选】.docVIP

1.锰含量的测定——高碘酸钾氧化分光光度法(水质分析规程) 1 适用范围 本方法适用于天然水中锰含量的测定，测定范围为0.05～2.5mg/L。 2 分析原理 用高碘酸钾氧化低价锰为紫红色的高锰酸盐，于波长525nm处进行光度测定。在酸性介质中，用高碘酸钾氧化需长时间加热煮沸才能完成；本方法在中性（PH7.0～8.6）溶液中，有焦磷酸钾—乙酸钠存在时，高碘酸钾可于室温下瞬间将低价猛氧化为高锰酸盐，且色泽稳定16小时以上。 3 试剂 3.1 1+9硝酸 3.2 焦磷酸钾—乙酸钠缓冲溶液：称取230g焦磷酸钾(K4P2O7·3H2O)和结晶乙酸钠136g溶解于热水中，冷却后定容至1000ml。此液焦磷酸钾浓度为0.6mol/L，乙酸钠为1.0 mol/L。 3.3 20g/L高碘酸钾溶液：称取2g高碘酸钾（KIO4 ,优级纯 ）溶解于100ml 1+9的硝酸溶液中。 3.4 锰标准工作溶液（0.010mgMn2+/ml）： 称取0.1439g基准高锰酸钾于50ml水中溶解，加入2ml浓硫酸在搅拌下滴加10%亚硫酸氢钠溶液至红色褪尽。煮沸除去过量的二氧化硫，冷却后稀释至1000ml。 吸取此液100ml稀释至500ml即可。 4 仪器 4.1 1ml 、2ml 、5ml、10 ml分刻度吸管 4.2 50ml比色管；1000 ml容量瓶 4.3 可见光分光光度计 附5cm比色皿 5 分析步骤 5.1 标准曲线的绘制 分别吸取0、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0ml锰标准工作液于6支50ml比色管中，用水稀释至约25ml，加入10 ml焦磷酸钾—乙酸钠缓冲溶液，摇匀后加3ml高碘酸钾溶液，用水稀释至刻度，摇匀。放置10分钟后用3cm或5cm比色皿在525nm处，以试剂空白为参比分别测定吸光度。以所测得的吸光度扣除编号为“0”的空白值为纵座标，以相应的锰含量（mg）为横坐标绘制标准曲线。 5.2 水样的测定 吸取适量水样于50ml比色管中，其余操作同标准曲线的绘制。 6 分析结果 水样中锰含量按下式计算： X(mg/L) =1000×m/ V 式中：V——所取试样溶液的体积，ml m ——由标准曲线求得的含铜量，mg 7 注意事项 7.1、如果水样浑浊或含有大量有机物以至无法显色时，可对水样做如下处理： 将适量水样于100ml锥形瓶中，加入5ml浓硝酸和2ml浓硫酸，加热至冒白烟后取下，稍冷后加水溶解并完全转移至50ml比色管中（用水洗涤几次），用1+9氨水调节至近中性即可。 7.2、酸度是显色反应的关键条件之一，PH最好控制在7.3～7.8之间。若PH＜6.5， 则显色速度减慢，影响测定结果。 7.3、试样加热消解时切勿蒸干，否则铁、锰析出后很难被稀释溶解，易导致测定结果偏低。 8 附注：本方法与GB/T11909—1989等效。 水质-- 锰的测定-- 甲醛 光度法 范围： 本法适用于饮用水及未受严重污染的地面水总锰的测定。不适宜于高度污染的工业废水的测定。 原理： 在PH9.0～10.0 的碱性溶液中, 锰(II) 被溶解氧氧化为锰(IV), 与甲醛肟生成棕色络合物。 反应式为：Mn4++6H2C=NOH→ CMn(H2C=NO)6]2- + 6H+ 该络合物的最大吸收波长为 450nm ,其摩尔吸光系数为 1.1 ×104。锰浓度在 4.0mg/L 以内，浓度和吸光度之间呈线性关系。 试剂： 1． 氢氧化钠溶液， 160g/L。 2． 1m ol/L Na2- EDTA 溶液： 称取 37.2 g 二水合 EDTA--二钠置烧杯中， 加入试剂(3.1) 约 50 mL，边加边搅 ，至完全溶解 ，以水稀释至 100mL， 贮聚乙烯瓶中。 3． 甲醛溶液： 称取 10 g 盐酸羟胺溶解在约 50mL 水中， 加 35%( m /V)甲醛溶液 ?20=1.08g /mL)5mL， 用水稀释至 100mL。 将此溶液贮存于冰箱中 。贮存期至少为 1 个月。 4． 4.7mol/L 氨溶液： 取 70mL 氨水(?=200.91g /mL)， 用水稀释至 200mL 。 5． 6mol/L 盐酸羟胺溶液： 将 41.7g 盐酸羟胺溶于水中并稀释至 100mL。 6. 氨-- 盐酸羟胺混合溶液： 将试剂(3.4) (3.5)等体积混合。 7． 过硫酸钾 8． 硝酸(?20=1.42g/mL) 9． 1 +1 盐酸溶液 10． 硝酸溶液， 4g/L 11． 锰标准贮备液：称取0.1702g一级硫酸锰(MnSO4 .2H2O)溶于水中，加入 5mL硫酸，转移此溶液于500mL 容量瓶中，用水稀释