二价锰的测定8【DOC精选】.docVIP

文件编号： A.L.-A.M.-CO01-O2 文件密级： 必威体育官网网址 文件名称：碳酸锰中Mn2+含量的测定（硫酸亚铁铵容量法） 文件版本： 02 文件归属：江西赣州逸豪优美科实业有限公司 文件类型： 分析方法 文件起草人： 起草日期： 2009-07-06 文件批准人： 批准日期： 2009-08-24 (1)基本原理: 该方法基于试样用硫磷混酸分解，锰存在于溶液中，在用硝酸银做接触剂情况下，用过二硫酸铵将低价锰氧化为高价锰酸，加热煮沸是为了破坏过剩的过二硫酸铵，以硫酸亚铁铵标准溶液滴定，其反应式如下： (NH4)2S2O8 + 2Ag2NO3==2NH4NO3 + Ag2S2O8 Ag2S2O8 + 2H2O==Ag2O2 + 2H2SO4 2MnSO4 + 5Ag2O2 +3H2SO4 ==2HMnO4 + 2H2O + 5Ag2SO4 2HMnO4 + 10FeSO4 + 7H2SO4 ==2MnSO4 + 5Fe2(SO4)3 +8H2O 钴大量存在时，钴离子的颜色将影响终点的观察，本发不适用于钴高的溶液中锰的测定 (2)仪器及试剂: 250、500ml烧杯（带表面皿及玻璃棒） 100ml容量瓶 50.0ml小烧杯 电炉 5.0ml胖肚移液管 酸式滴定管（带铁架台及铁夹） 3：2的硫磷混酸 1% 硝酸银溶液 1%二苯胺磺酸钠指示剂 10%过二硫酸铵溶液 3：97的硫酸 0.05N 硫酸亚铁铵标准溶液：称取硫酸亚铁铵20克溶于1L （3：97）的硫酸中，摇匀储存于棕色瓶中，标定：取硫酸亚铁铵标准溶液25.00ml于250ml三角瓶中，吹入少量蒸馏水，加入1~2滴二苯胺磺酸钠做指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴定至紫色即到达终点。 N0×V0 N = ———— V TMn=N×0.010986 式中：N-----硫酸亚铁铵标准溶液的当量浓度 N0-----重铬酸钾标准溶液的当量浓度 V0-----所消耗重铬酸钾标准溶液的体积（即毫升数） M（Mn） 54.93 0.010986= ————— = ———— 5000 5000 TMn-------硫酸亚铁铵标准溶液对锰的滴定度，单位：克每毫升 (3)操作步骤: 用5.0ml胖肚移液管准确移取5.0ml试液于250ml锥形瓶中，加热浓缩至体积约为2.0ml时，加入3：2硫磷混酸20.0ml，继续加热至冒白烟，稍冷加热水150ml~200ml，1%的硝酸银溶液10ml加热至80~90℃时加入10%过二硫酸铵溶液20ml，煮沸至加入的过二硫酸铵完全分解，迅速冷却至室温，滴加2滴二苯胺磺酸钠指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至紫红色恰好消失却变化即到达终点，记下所消耗的硫酸亚铁铵标准溶液的体积（即毫升数） (4)计算公式: C(Mn2+)=T(（NH4）2Fe（SO4）2/ Mn2+)*V(（NH4）2Fe（SO4）2)*103/5.0 C(Mn2+)------料液中Mn2+的含量,单位:克每升 T(（NH4）2Fe（SO4）2/ Mn2+)---硫酸亚铁铵标准溶液对锰的滴定度，单位：克每毫升 V(（NH4）2Fe（SO4）2)-----所消耗的硫酸亚铁铵标准溶液的体积(即毫升数) 5.0------所取料液的体积(即毫升数) (5)误差分析 TE=0.2% 发改委公布电解金属锰企业准入条件 中国耐材之窗网 2006年8月10日 国家发改委9日公布《电解金属锰企业行业准入条件》，规定电解金属锰生产企业准入“门槛”为，单条生产线规模达到10000吨/年及以上，企业总生产规模达到30000吨/年及以上。该准入条件自2006年9月1日起实施。《准入条件》要求，电解金属锰企业化合槽有效容积需要≥250m3，原料中可溶性锰回收率≥82%，新水消耗量≤3吨/吨，滤渣量≤6吨/吨。按照YB/T051-2003组织生产电解金属锰：A级和B级产品综合电耗不高于8600千瓦时/吨；C级和D级产品不高于6500千瓦时/吨。现有电解金属锰企业中单条生产线生产能力3000吨/年及以下的生产设备必须依法淘汰。国家发改委要求，对不符合准入条件的新建和改扩建电解金属锰项目，金融机构不予提供信贷支持，电力企业停止供电，环保部门不予办理环保审批手续。地方人民政府或相关主管部门依法决定撤消或者责令关闭的企业，工商行政管理部门依法责令其办理变更登记或者注销登记。（中国证券报）