水中有机物污染的测定.ppt

4-氨基安替比林分光光度法 也叫直接分光光度法（GB 7490-87) 一、实验原理 溴化滴定法 一 、方法原理 在过量溴（由溴酸钾和溴化钾产生）的溶液中，使酚与溴生成三溴酚，并进一步生成溴代三溴酚。在剩余的溴与碘化钾作用释放出游离碘的同时，溴代三溴酚与碘化钾反应生成三溴酚和游离碘酒，用硫酸钠溶液滴定释出的游离碘，并根据其消耗量，计算挥发酚含量（以苯酚计）。 二、试剂 （1）无酚水：实验用水应为无酚水，于1L水中加入0.2g经200℃活化0.5h，充分振摇后，放置过夜。用双层中速滤纸过滤，或加氢氧化钠使水呈强碱性，并滴加高锰酸钾溶液至紫红色，移入蒸馏瓶中加热蒸馏，收集馏出液备用。 注：无酚水应贮于玻璃瓶中，取用时应避免与橡胶制品（橡皮塞或乳胶管）接触。 (2) 硫酸铜溶液：称取50g硫酸铜（CuSO4·5H2O）溶于水，稀释至500ml。 (3) 磷酸溶液：量取50ml磷酸（? 20=1.69g/m1），用水稀释至500ml。 (4) 甲基橙指示液：称取0.05g甲基橙溶于100ml水中。 三、测定步骤 （1）分取100ml馏出液（如酚含量较高，则酌情减量，用水稀释至l00ml，使含酚量不超过10mg），置于250ml碘量瓶中，加5ml盐酸，徐徐摇动碘量瓶，从滴定管中滴加溴酸钾—溴化钾标准参考溶液至呈淡黄色再过量50％，记录用量。 （2）迅速盖上瓶塞，混匀，在20℃放置15min。加入1g碘化钾，加塞，轻轻混匀后置暗处放置5min，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至淡黄色后，加1m1淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好褪去，记录用量。 四、计算 发酚（以苯酚计，mg/L）= 挥发酚（以苯酚计，mg/L）=式中：V1—空白试验滴定时硫代硫酸钠标准滴定溶液用量（ml） V2—水样滴定时硫代硫酸钠标准滴定溶液用量（ml）； C——硫代硫酸钠溶液浓度（mol/L）； V——水样取样体积（m1）； 15.68——（1/6C6H5OH）摩尔质量（g/mol）。 液相色谱法 一、原理 硅胶基底的共价特性可使许多化学官能团（C8或C18）对其表面进行化学修饰，使水中半挥发、不挥发性有机污染物得以保留。本法采用以粗颗粒（40μm左右）硅胶为基底的C18键作为固相吸附载体，对水中的PAHS进行吸附保留；用二氯甲烷等低极性有机溶剂洗脱PAHS后，用带紫外检测器的高效液相色谱仪进行定性和定量。 二、试剂 （1） 流动相：甲醇和水 甲醇：色谱纯，用前通过滤膜过滤和脱气。 水：用0.2μm 滤膜过滤。 （2）配制标准样品和水样预处理的试剂 二氯甲烷：色谱纯。 四氢呋喃：色谱纯。 异丙醇：色谱纯。 硫代硫酸钠。 标准溶液：标准储备液。 三、 仪器 （1） 玻璃器 ：所用玻璃器皿均需经铬酸洗液浸泡，洗净后自然晾干。 采样瓶：带磨口玻璃塞的棕色玻璃细口瓶。 尖底浓缩管：最小分度为0.1ml，容积必须进行标定，带 磨口玻璃塞。 25μL 微量注射器（液相色谱仪手下工进样器）。 量筒：50mL、100mL、和1000mL。 （2）样品前处理装置 固相萃取抽滤装置（负压）或恒流蠕动泵（正压）。 真空泵（30 L/min）。 SPE固相萃取柱：填料为40μm的C18键合相（500mg）吸附 剂。 四、样品 （1） 样品瓶的准备 用干净的棕色玻璃瓶作为采样瓶。 （2）水样采集 样品必须采集在棕色玻璃瓶中，若水中有残余氯，需在每升水中加入25mg 的硫代硫酸钠除氯；若不能立即进行样品处理，建议在采样时每升水样加入200mL 的异丙醇作为样品稳定剂（同时也作为基体改性剂）。 （3） 水样保存 水样应置于暗处，4℃冰箱中保存，应在24h 内尽快进行样品预处理。将吸附后的固相萃取柱直接贮存在冰箱中，在20 天内将PAHs 从固体萃取柱上洗脱下来，进行样品分析。 固相萃取-气相色谱法测定水中多环芳烃 一、仪器与主要试剂 二、样品前处理 活化：取5mL二氯甲烷加入柱管，用真空泵抽到液面与固相物质持平，再依次加入5mL甲醇、5mL水，进行同样处理。注意，活化时千万不要抽干柱床。 上样：将C18固相萃取小柱接上取样器。往水样中加入5mL10%的异丙醇，充分混合，加到柱上，流速控制在5mL/min(流速太大会降低回收率),抽空，弃去流出液。 淋洗：取3mL甲醇/水（体积比1:1）加入柱子，甲醇溶液全部流出后维持抽空30s。弃