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工业盐中NaCl含量的测定

任务3 工业盐中NaCl含量的测定 思考 1.如何测定工业盐NaCl中含量(重要指标) 2. 所测定工业盐的质量是几级 能力目标 1. 能用沉淀滴定法测定工业盐中NaCl的含量, 2. 能正确制定采样、制样、确定分析方案 3. 会规范使用滴定管;容量瓶、移液管和吸量管。 4. 会配制AgNO3标准溶液 知识目标 1. 掌握沉淀滴定法测定工业盐中NaCl含量的方法;了解实验原理,过程及注意事项; 2. 掌握常见的沉淀滴定法的原理、计算;掌握沉淀溶解平衡及其影响因素;溶度积常数及原理、溶度积与溶解度的关系 、沉淀溶解平衡的有关计算; 3. 掌握标准溶液配制方法 学习情境 1.实验原理:样品溶液调至中性,以铬酸钾为指示剂,用硝酸根标准溶液滴定测定氯离子。 2.实验仪器和试剂:一套滴定分析仪; 注意:测定氯离子用的容量瓶、滴定管和移液管必须预先经过校正。本方法所用试剂和水未注明要求时,均使用分析纯试剂和蒸馏水(或相应纯度的水)。标准溶液的配制与使用必须进行温度校正。 氯化钠(GB1253):0.1mol/L标准溶液, 硝酸银(GB670):0.1mol/L标准溶液 铬酸钾:10%溶液 3.试验程序:取25g粉碎至2mm以下的均匀样品(氯化镁不必粉碎,称40g),称准至0.001g,置于400mL烧杯中,加200mL水,加热近沸至样品全部溶解,冷却后移入500mL容量瓶,加水稀释至刻度,摇匀(必要时过滤)。从中吸取25.00mL于250mL容量瓶,加水稀释至刻度,摇匀,再吸取25.00mL(含60-70mgCI-), 置于150mL烧杯中, 加4滴铬酸钾指示剂,均匀搅拌下用硝酸银0.1mol/L标准溶液滴定,直至出现稳定的淡桔红色悬浊液,同时做空白试验校正。 4.结果的表示和计算: 氯离子含量(%)=(V - V0)× TAgNO3/CI- /W 式中 V----硝酸银标准溶液的用量,mL; V0---空白试验硝酸银标准溶液的用量,mL; TAgNO3/CI- ---硝酸银标准溶液对氯离子的滴定度 (mg/mL); W------ 称取样品质量,mg。 5. 允许差 6. 分析次数和报告值 同一实验室取双样进行平行测定,其测定值之差超过差时应重做,若不超差则取平均值作为报告值 7.实验结果分析: 判断原盐NaCl质量是否合格?产品质量为几级? (查阅国标) 相关理论知识 一.沉淀滴定法概述: 以沉淀反应为基础的一种滴定分析方法。属于化学分析法中一种。 对沉淀滴定反应要求: 1.溶解度要小; 2.沉淀表面吸附力要小; 3.有合适指示剂; 4.无干扰 应用较广的是生成难溶银盐的反应,即银量法。 Ag + + Cl - = AgCl ↓ Ag + +SCN - = AgSCN↓ 。 分类:银量法按照指示剂确定滴定终点方法的不同, 莫尔法、 佛尔哈德法 法扬斯法 应用:测定Cl - 、Br - 、I - 、Ag + 和SCN - 等,主要用于化学 工业和冶金工业,如食盐水的测定,电解液中Cl - 的测定以及农业、三废等方面经常遇到的Cl - 的测定等。。 二.莫尔法 原理:以铬酸钾(K 2 CrO 4 )作指示剂的银量法。在中性或弱碱性溶液中,用AgNO3 标准滴定溶液直接滴定Cl - (或Br - )。根据分步沉淀原理,用AgNO 3 溶液滴定时,AgCl首先沉淀出来,待滴定至化学计量点附近时,随着AgNO 3 的不断加入,溶液中Cl - 浓度减小, Ag + 浓度相应地增大,砖红色Ag 2 CrO 4 沉淀的出现指示滴定终点的到达,其反应为 Ag + + Cl - = AgCl↓(白色) 2Ag + + CrO42- = Ag 2 CrO 4↓(砖红色) 测定条件 1. 要严格控制K2CrO4的用量。如果指示剂K2CrO4的浓度过高或过低

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