DJ2000双喷电解减薄仪的使用说明.doc

DJ2000型制冷型双喷电解减薄仪 使用说明 北京德东科技有限公司 2009年6月  目 录 前 言 4 第一章 部件和功能 5 第二章 使用方法 9 第三章 注意事项 14 第四章 技术参数 15 第五章 装箱明细 16  前 言 双喷电解减薄仪，是应用于透射电子显微镜金属试样制备的专用设备。本机采用计算机控制，半导体制冷，样品制备过程中全程自动化。由于采用了半导体制冷技术，开机后可以在15分钟内将电解液的温度降到-30℃以下（要求冷却水温度低于20℃）。制作样品从开始到穿孔一般需要2-15分钟。本机具有多种功能设置，可以根据您的要求选择不同的工作参数，完成不同的工作程序。本机运用半导体制冷技术，能够迅速降低电解液温度，免除应用液氮或干冰制冷所产生的麻烦和危险，并保持温度稳定，确保样品制备工艺规范统一。穿孔检测采用CCD作为感光部件，能实时监控，大大提高了穿孔报警的灵敏度，同时也能对试样穿孔的大小进行实时评估，并可按照用户设置来得到满意的效果。 第一章 部件和功能 电解槽部分 电解槽：电解双喷的主体部分 样品夹：试样夹持及电极 入水口：外部冷却水的入口 出水口：外部冷却水的出口 电解液出口：电解完成后，电解液从此口流出 USB摄像头接口：USB摄像头与控制电脑的接口 样品夹分解示意图 样品：本机采用直径?3mm 金属样品，厚度40-80μm。 电极：样品电解电极，采用铂金材料，防腐效果好。 控制箱部分 新版控制箱左右两端面接口如下所示： 控制箱左端面板 控制箱右端面板 电源开关：本控制箱的总电源； 电源接口：连接电源和本控制箱的电缆接口（电源线本机附带）； 电源指示灯：控制箱总电源开关指示； 制冷风扇：控制箱的散热风扇（只有启动制冷时本风扇才开启）； 串口：控制器与控制箱的连接线路（通过USB连线连接到控制器）； 线缆接口：控制箱和电解槽的连接接口（电解槽的粗电缆连接此处）； 散热区：控制箱的散热孔，注意使用过程中不要遮挡。 把手：装配把手，便于控制箱位置调整。 控制电脑 新版控制电脑为10寸上网本一台，通过USB串口与控制箱的串口连接，并连接电解槽的USB摄像头接口。 控制电脑开启后，软件界面会自动出现，如下图所示： 软件控制界面 总开关：程序控制的总开关； 电解开关：电解电流的控制开关； 电解电流：显示电解电流； 电解电流调节：增加或者减少电解电流； 制冷开关：半导体致冷的控制开关； 电解液温度：实时显示电解液的温度（参考）； 冷却水温度：实时显示外部冷却水的温度（参考）； 自动控制比率调节： 控制自动切换的比率（每次开始“自动控制”时，计算机计算当前“关心区域”内的光通量，使之作为参考值“起始参考值”，并开始实时计算区域内的光通量，当实时计算的光通量 大于等于“起始参考值 乘以 （1+切换比率）”时，计算机自动切断Switch，从而切断电解电源和磁力搅拌泵）。 自动控制开关：选择是否通过软件进行自动穿孔控制； 照明开关：电解槽的照明开关； 马达开关：双喷的马达开关； 马达速度：电解液流速大小的调整旋钮，直接控制磁力搅拌泵的转速 视频监控： 关注区域左右位置调节：Centre X ，“关心区域”原点横向位置控制； 关注区域上下位置调节：Centre Y，“关心区域”原点纵向位置控制； 关注区域大小横轴调节：Axis X，“关心区域”横轴长短控制； 关注区域大小纵轴调节：Axis Y，“关心区域”纵轴长短控制； 第二章 使用方法 1、样品准备： 本机针对直径?3mm，厚度40-80μm金属样品，样品准备工作包括样品精细研磨和切片两个部骤： 样品研磨：将希望进行透射电镜观察的金属样品进行切割，厚度降到0.5mm以下，采用不同规格的砂纸进行研磨。研磨过程逐步由颗粒较大的砂纸过渡到颗粒较小的砂纸，建议最后使用1500#水砂纸进行精磨。动作要领为用力不要过大，要均匀并保持水平，确保样品部分的厚度一致。一般研磨好的样品厚度要达到60μm 以下，用千分尺检验样品厚度，并检验样品厚度的均匀性。 切片：使用专用的样品切片器，缓慢地在大样品上切下直径?3mm样品薄片。并再次用细砂纸磨掉卷曲的边缘部分。 2、配置电解液 文献中使用0.46mol/L HClO4-16.7mol/L HAc电解抛光溶液进行实验，确定了常温下（5~15℃）制取金属薄膜样品的电解抛光参数，为Bollmann法制取电镜用薄膜样品提供了电解参数选择方法，显然对材料不具有普适性；而教科书上则认为制备透射电