材料电子显微分析技术与应用.doc

材料电子显微分析技术与应用X射线、二次电子、背反散电子、背散射电子衍射等各种信息，通过对这些特征信息进行分析后，用以表征材料显微特性。 在电子显微分析技术中，常用的形貌、成分和结构分析方法可归纳为扫描电子分析和透射电子分析两大类。 在扫描电子分析中，电镜的电子枪发射出电子束，电子在电场的作用下加速，经过两三个电磁透镜的作用后在样品表面聚焦成极细的电子柬。该细小的电子束在末透镜上方的双偏转线圈作用下在样品表面进行扫描，被加速的电子与样品相互作用，激发出各种信号，如二次电子、背散射电子、吸收电子、X射线、俄歇电子及阴极荧光等。这些信号被按顺序、成比例地交换成视频信号、检测放大处理成像，从而在荧光屏上观察到样品表面的各种特征图像。 在透射电子分析中，电镜的电子枪发出的高速电子束经聚光镜均匀照射到样品上，作为一种粒子，有的入射电子与样品发生碰撞，导致运动方向的改变，形成弹性散射电子；有的与样品发生非弹性碰撞，形成能量损失电子；有的被样品俘获，形成吸收电子。作为一种波，电子束经过样品后还可发生干涉和衍射。总之，均匀的入射电子束与样品相互作用后将变得不均匀，这种不均匀依次经过物镜、中间镜和投影镜放大后在荧光屏上或胶片上就表现为图像对比度，它反映了样品的信息。 透射电子显微镜（TEM） 透射电镜原理简介 透射电子显微镜(TEM)是一种现代综合性大型分析仪器，在现代科学、技术的研究、开发工作中被广泛地使用。顾名思义，所谓电子显微镜是以电子束为照明光源的显微镜。由于电子束在外部磁场或电场的作用下可以发生弯曲，形成类似于可见光通过玻璃时的折射现象，所以我们就可以利用这一物理效应制造出电子束的“透镜”，从而开发出电子显微镜。而作为透射电子显微镜(TEM)其特点在于我们是利用透过样品的电子束来成像，这一点有别于扫描电子显微镜(SEM)。TEM最常见的工作模式有两种，即成像模式和衍射模式。在成像模式下，我们可以得到样品的形貌、结构等信息，而在衍射模式下，我们可以对样品进行物相分析。 在透射电子显微镜中，物镜、中间镜、投影镜是以积木方式成像，即上一透镜（如物镜）的像就是下一透镜（如中间镜）成像时的物，也就是说，上一透镜的像平面就是下一透镜的物平面，这样才能保证经过连续放大的最终像是一个清晰的像。首先改变中间镜电流，在实际光路中使中间镜物平面上下移动，从而改变了中间镜的倍率。由于中间镜物平面的移动将造成它与物镜像平面的分离，使原清晰的图像变得模糊，因此随后必须通过改变物镜电流，使物镜像平面重新与中间镜物平面重合，从而使模糊的像变成清晰的像。物镜这时的倍率也有所变化，但变化相对于很大的物镜放大倍率是很小的，因此可近似认为物镜放大倍率不变。所以说，中间镜起着变倍的作用，它的倍率从 0～20内改变，使总的倍率可在1000~200000内变化。物镜主要起着聚焦的作用，它的电流是由中间镜的电流所决定的，不是独立变量。 透射电镜在材料科学中的应用 钢中典型组织的观察 珠光体 板条马氏体 针状马氏体 奥氏体化 化学热处理渗层组织观察 在电镜下观察化学热处理零件的渗层组织与测量其层深是十分有效的。但由于复型样品边缘碳膜折迭、破碎、卷曲，往往不容易得到完整的表层复型。为了得到较为完整的渗层复型，在制备金相试样时将表层紧紧贴夹铜片，镍片或环氧树脂，然后磨、抛光、腐蚀并将其制成复型样品。在观察时只要找到铜或镍的复型就可找到渗层的最表层，因而能够观察从表面到心部组织变化和测量其层深。 大型零件组织的复型观察 大型零件出故障后，为了分析原因找出补救措施，可在现场做复型。把零件局部抛光、腐蚀、贴AC纸，取下复型后拿回实验室做投影喷碳，制成样品，观察组织，分析故障原因。这种方法既方便，又不损坏零件。 扫描电子显微镜（SEM） 二次电子成像 二次电子从表面5～10nm层内发射出来,能量为0～50eV。二次电子对表面状态非常敏感,能非常有效的反映试样表面的形貌。由于二次电子来自试样的表面层,入射电子还来不及被多次散射,因此产生二次电子的面积主要与入射电子束的束斑大小有关。束斑越细,产生的二次电子面积越小,故二次电子的空间分辨率较高,一般可达3～6nm。如果采用发射枪,空间分辨率甚至可以达到0.4～2nm。二次电子的产额随原子序数的变化不如背散射电子那么明显,也即二次电子对原子序数的变化不敏感。二次电子的产额主要决定于试样表面形貌,故二次电子主要用于形貌观察。 背散射电子成像 背散射电子是入射电子在试样中受到原子核卢瑟福散射而形成的大角度散射的电子。背散射电子一般是从试样0.1～1um深处发射出来的电子。能量接近