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材料近代分析(期中考试答案)
答案
填空题
相干散射、非相干散射
连续扫描、步进扫描
二次电子、背散射电子、吸收电子、特征x射线、俄歇电子、透射电子
、2dsin=n
晶面间距d、x射线波长
X射线发生器、x射线测角仪、辐射探测器、记录单元、x射线测角仪
物相的定性分析、物相定量分析
洛仑兹因数、结构因数、多重性因数、吸收因数、温度因数
0.001-10nm、0.05-0.25nm
正装法、倒装法、不对称法、偏装法
放大倍数、景深、分辨率
定性分析、定量分析
弹性、低于、非弹性散射
劳厄法、转晶法、粉晶法、衍射仪法
、
简答题
答、(0)(21)(211)(12)(101)(01),晶带定律hu+kv+lw=0
答、d值比较重要,一般来说d值可以精确测出,它是物相分析的主要依据。而I/I的误差比较小,因此导致强度不确定的因数角度。
d:晶面间距,:x射线入射波长,:布拉格角。
应用:(1)已知晶体的d值,通过测量,求特征x射线的,并通过判断产生特征x射线的元素,这主要应用与x射线荧光光谱仪和电子探针。(2)已知入射x射线的波长,通过测量求晶面间距。并通过晶面间距测量晶体结构或进行物相分析。
用单色x射线照射圆柱多晶体式样,其衍射线在空间将形成一组锥心角不等的圆锥组成的图案;为摄取德拜图像,应当采用带状的照相底片去记录。
答未经滤波,即未加滤波片,因此K系特征谱线的kα、kβ两条谱线会在晶体中同时发生衍射产生两套衍射花样,所以会在透射区和背射区各产生两条衍射花样。入射x射线的波长,R式样到观测点的距离,V被照射晶体体积,P等晶面个数对衍射强度的影响,F反映晶体结构中原子的位置种类对衍射强度的影响因子,A()吸收因子,M温度因数, 角因子,反映样品中参与衍射的晶粒大小,晶粒数目和衍射位置对衍射强度的影响。
答、x射线在原子发射的强度非常弱,需通过波程差为波长的整数倍而产生干涉加强后才能在有反射线存在,而干涉加强的条件之一必须存在波程差,且波程差需等于波长的整数倍,不为波长的整数倍方向上必然存在反射。
答、背射区线条与透射区线条比较θ较高,d较小。产生衍射线必须符合布拉格方程2dsinθ=λ,对于背射区属于2θ高角度区,根据d=λ/2sinθ,θ越小,d越小。
1:背散射电子
背散射电子是指被固体样品中的原子核反弹回来的一部分入射电子,其中包括弹性背散射电子和非弹性背散射电子。弹性背散射电子是指被样品中原子核反弹回来的散射角大于90°的那些入射电子,其能量基本上没有变化。非弹性背散射电子是入射电子和核外电子撞击后产生非弹性散射而造成的,不仅能量变化,方向也发生变化。
背散射电子的产生范围在1000 ?到1 mm深,由于背散射电子的产额随原子序数的增加而增加,所以,利用背散射电子作为成像信号不仅能分析形貌特征,也可用来显示原子序数衬度,定性地进行成分分析。
2:二次电子
二次电子是指被入射电子轰击出来的核外电子。二次电子来自表面50-500 ?的区域,能量为0-50 eV。它对试样表面状态非常敏感,能有效地显示试样表面的微观形貌。由于它发自试样表面层,入射电子还没有较多次散射,因此产生二次电子的面积与入射电子的照射面积没多大区别。所以二次电子的分辨率较高,一般可达到50-100 ?。扫描电子显微镜的分辨率通常就是二次电子分辨率。二次电子产额随原子序数的变化不明显,它主要决定于表面形貌。
3.吸收电子
入射电子进入样品后,经多次非弹性散射,能量损失殆尽(假定样品有足够厚度,没有透射电子产生),最后被样品吸收,此即为吸收电子。入射电子束射入一含有多元素的样品时,由于二次电子产额不受原子序数影响,则产生背散射电子较多的部位其吸收电子的数量就较少。因此,吸收电流像可以反映原子序数衬度,同样也可以用来进行定性的微区成分分析。
4.透射电子
如果样品厚度小于入射电子的有效穿透深度,那么就会有相当数量的入射电子能够穿过薄样品而成为透射电子。样品下方检测到的透射电子信号中,除了有能量与入射电子相当的弹性散射电子外,还有各种不同能量损失的非弹性散射电子。其中有些待征能量损失DE的非弹性散射电子和分析区域的成分有关,因此,可以用特征能量损失电子配合电子能量分析器来进行微区成分分析。
5.特性X射线
特征X射线是原子的内层电子受到激发以后,在能级跃迁过程中直接释放的具有特征能量和波长的一种电磁波辐射。发射的X射线波长具有特征值,波长和原子序数之间服从莫塞莱定律。因此,原子序数和特征能量之间是有对应关系的,利用这一对应关系可以进行成分分析。如果用X射线探测器测到了样品微区中存在某一特征波长,就可以判定该微区中存在的相应元素。
6.俄歇电子
如果原子内层电子能级跃迁过程中释放出来的能量DE不以X射线的形式释放,而是用该能量将核外另一电子打出,脱离原子变为二次电子,这种二次电子叫做俄歇电
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