化妆品中抗生素检测项目结题报告.docVIP

附件5 化妆品中甲醇的检测方法（气相色谱法） 1 范围 本方法规定了化妆品中甲醇的气相色谱测定方法。 本方法适用于化妆品中甲醇的测定。 2 方法提要 样品在经过气-液平衡、直接提取或蒸馏后，采用气相色谱分离，氢火焰离子化检测器检测，根据保留时间定性，峰面积定量，以标准曲线法计算含量。 本方法甲醇的检出限：气-液平衡法，分流比20:1，取样量为1g时，检出浓度20 mg/kg，定量浓度80mg/kg；直接法，分流比50:1，取样量为2g时，检出浓度25 mg/kg，定量浓度100mg/kg；蒸馏法，分流比50:1，取样量为10g时，检出浓度25 mg/kg，定量浓度100mg/kg。 3 试剂和材料 除非另有说明，所用试剂均为分析纯。水为GB/T6682规定的一级水。 3.1 高纯氮（99.999%） 3.2 高纯氢（99.999%） 3.3 无油压缩空气，经装5?分子筛的净化管净化。 3.4 无甲醇乙醇（色谱纯）：取 1.0 μl 注入色谱仪，应无杂峰出现，无甲醇检出。 3.5 乙醇[φ（C2H5OH）=75%]：取无甲醇乙醇（3.4）75 ml，用水稀释至 100 ml。 3.6 甲醇（标准品，99.8%） 3.7 氯化钠。 4 仪器和设备 4.1 气相色谱仪，配有氢火焰离子化检测器（FID）。 4.2 微量进样器或自动进样装置。 4.3 顶空进样器。 4.4 顶空瓶：20 ml。 4.5 分析天平，感量0.0001g。 4.6 全磨口水浴蒸馏装置。 5 分析步骤 5.1标准系列配制 5.1.1 甲醇标准溶液 取甲醇标准品（3.6）约1 g（精确至0.0001 g） 置于100 ml容量瓶中，用无甲醇乙醇（3.4）定容，得10 g/L甲醇标准溶液。 5.1.2 气-液平衡法标准溶液系列 取（5.1.1）甲醇标准溶液0.1、0.2、0.5、1.0、2.0、4.0 ml 于10 ml容量瓶中，用无甲醇乙醇（3.4）定容，配制成0.1、0.2、0.5、1.0、2.0、4.0 g/L的标准系列溶液，取标准系列溶液各1.0 ml分别置于顶空瓶中，加 75％乙醇（3.5）10.0 ml，顶空盖密封，摇匀，备用。 5.1.3 直接法标准溶液系列 取（5.1.1）甲醇标准溶液0.1、0.25、0.50、1.0、2.0 ml 于50 ml容量瓶中，用无甲醇乙醇（3.4）定容，配制成0.02、0.05、0.1、0.2、0.4 g/L的标准系列溶液，摇匀，备用。 5.1.4 蒸馏法标准溶液系列 取（5.1.1）甲醇标准溶液0.5、1.0、2.0、5.0、10.0 ml 于250 ml蒸馏烧瓶中，加水50 ml，氯化钠（3.7） 2.0 g，无甲醇乙醇（3.4）35 ml，水浴加热蒸馏，收集蒸馏液于50.0 ml容量瓶中，至接近刻线，加无甲醇乙醇（3.4）定容，配制成 0.1、0.2、0.4、1.0、2.0 g/L的标准系列溶液，摇匀，备用。 5.2 样品处理 5.2.1 气-液平衡法 取样品约1 g（精确至0.01 g）于顶空瓶（4.4）中，加75％乙醇（3.5）10 .0ml，密封后振摇，置于顶空进样器中，70 平衡20 min，取气液平衡后的液上气体作为待测样品。 5.2.2 直接法 取样品约2 g（精确至0.01 g）于10 ml刻度管中，加无甲醇乙醇（3.4）定容，振摇，涡旋混匀，超声提取15 min，5000 rpm离心10 min，取上清液0.45μm滤膜过滤作为样品溶液。 5.2.3 蒸馏法 取样品约10 g（精确至0.01 g）于蒸馏瓶中（4.6），加水50 ml，氯化钠（3.7）2.0 g，无甲醇乙醇（3.4）35 ml，水浴加热蒸馏，收集蒸馏液于50.0 ml容量瓶中，至接近刻线，加无甲醇乙醇（3.4）定容，作为样品溶液。 5.3 参考气相条件 5.3.1 顶空进样器参考条件 a） 汽化室温度：70 ； b） 汽液平衡时间：20 min； c） 进样时间：0.03 min（1.2 ml，根据气相色谱状况优化选择）。 d） 传输线温度：100。 5.3.2 气相色谱参考条件 a） 色谱柱：毛细管色谱柱，DB-WAXETR，30 m × 0.32 mm （i.d.） × 1.00 μm，或相当极性； b） 载气流速：1.0 ml/min； c） 进样量：1 μL（直接法、蒸馏法）； d） 升温程序：50 10 ℃/min 120 ℃（1 min） 40 /min 230 ℃（8 min）； e） 进样方式：分流进样，分流比：20:1（气-液平衡法）；50:1（直接法、蒸馏法）； f） 进样口温度：230 ； g） 检测器温度：250 ； h） 高纯