奥氏气体分析仪技术操作规程.doc

奥氏气体分析仪操作规程 1、目的 指导操作员工对煤气成分进行化验分析 2、化验仪器 （1）接触式吸收管，氢氧化钾吸收液 （2）接触式吸收管，发烟硫酸吸收液 （3）接触式吸收管，碱性焦性没食子酸吸收液 （4）鼓泡式吸收管，氨性氯化亚铜吸收液 （5）接触式吸收管，稀硫酸 （6）爆炸管 （7）火花发生器 （8）天平： 3、化验试剂及其规格 3.1、化学试剂 氢氧化钾：分析纯，GB2306。 焦性没食子酸（即邻苯三酚）：分析纯，HGB3369。 发烟硫酸：三氧化硫含量20-30%，分析纯。HGB3186（如SO3大于30%，还需用密度ρ=1.84g/mL的浓硫酸稀释）。 浓硫酸：分析纯，密度ρ=1.84g/mL，硫酸含量为95-98%，GB625。 氯化亚铜：分析纯，HG3-1287。 氯化铵：分析纯，GB658。 硫酸钠：化学纯，HG3-123；或氯化钠，化学纯，GB1266。 甲基橙指示剂：化学纯，HGB3089。 纯氧：含氧量大于99%(v/v)，不含可燃组份。 液体石蜡：HG14-458 3.2、吸收液的配制和调换 吸收液的配制以100mL计算，而实际配制量按吸收瓶容积约250mL。 30%氢氧化钾溶液：取30g化学纯的氢氧化钾溶于70mL水中。 焦性没食子酸的碱性溶液：取10g焦性没食子酸，溶于100mL 30%氢氧化钾溶液中。焦性没食子酸的碱性吸收液在灌入吸收管后，通大气的液面上应加约5mm液体石蜡油使其隔离空气。 发烟硫酸液：三氧化硫含量为20-30%，发烟硫酸液灌入吸收管后，通大气口上应套橡皮袋以防三氧化硫外逸。 氨性氯化亚铜溶液：27g氯化亚铜和30g氯化铵，加入100mL蒸馏水中。搅拌成混浊液，灌入吸收管内，并加入紫铜丝，其后加入浓氨水（分析纯，密度ρ=0.88～0.99g/mL）至吸收液澄清，通大气的液面上应加液体石蜡油，使其隔离空气。氨性氯化亚铜吸收液为两只吸收管，分前后两只吸收一氧化碳组份。前只吸收管在使用一定次数后，须换成新配制液，后一只吸收管改为前一只吸收管。 稀硫酸溶液：10%浓度，在100mL水中加入5.5～6.0mL浓硫酸（ρ=1.84g/mL），滴入1～2滴甲基橙指示剂显红色。 封闭液：将煤气贮罐中的煤气饱和水过滤后（或煤气饱和蒸馏水），加入硫酸钠或氯化钠，至室温饱和，倒出澄清液，在不断搅拌的同时加入化学纯浓硫酸（95-98%）。用氢氧化钠标液滴定，确定封闭液中含硫酸浓度为1.5±0.5%，即可使用（也可再加入几滴甲基橙）。在使用一段时间后必须进行硫酸量的分析，保证硫酸含量在1.5±0.5%。 吸收液调换：根据所分析的燃气中各组份的含量高低，各吸收液的吸收效率，决定使用次数，部分吸收液也会因长时间放置而失效。 4、分析步骤 4.1、分析前的准备工作 在装置奥氏气体全分析器之前，应先测定梳形管玻管和吸收管玻塞上端一段玻塞内体积（mL）。 各玻璃活塞壳芯之间的润滑脂要上得均匀，且须旋转灵活。量气管内和爆炸管内不应有任何油脂玷污物，应保持清洁。 检查整套分析仪器的严密性，保证不漏气。方法：把进样直通活塞，吸收管活塞关闭，将中心三通活塞处在量气管和吸收瓶梳形管连通位置，使量气管存有一定量的气体。然后将水准瓶放在仪器上方，5分钟后气体不再减少，即说明仪器不漏气。 各吸收管内吸收液都在活塞面，不得超过活塞。 4.2、取样、进样和分析步骤 4.2.1、取样 可采用取样瓶的排水集气法或橡皮袋（塑料袋）灌气法。取样瓶法可用于微负压或正压气流的管道上取样，而橡皮袋（塑料袋）只能在正压气流的管道上取样。取样瓶内所盛的应是经过过滤的硫酸钠（或氯化钠）饱和的、贮气罐内的煤气饱和水。不论使用取样瓶或橡皮袋，取燃气前都须经样气置换3～4次，并须注意取样时不要带入外界空气。取样瓶或橡皮袋存放燃气时间不宜超过2小时。 4.2.2、进样 先将量气管中气体排出，使量气管之液面升至零点，关闭进样直通活塞，取样瓶或取样袋之橡皮管与奥氏仪接通，而后打开取样瓶橡皮管夹子，打开奥氏仪进样直通活塞。使样气流进量气管中约20～30mL，而后旋转中心三通活塞，将水准瓶升高，使量气管之试样放空，直到量气管液面升至零点，如此至少三次。取足试样100mL（包括梳形管所占容积）,平衡压力后（使压力与大气压相同）关闭进样直通活塞。 4.2.3、分析步骤 煤气主组份全分析的步骤按下列顺序进行，首先二氧化碳，第二为不饱和烃，第三为氧，第四为一氧化碳。此顺序中不饱和烃和氧可前后互换，但二氧化碳必须先吸收，一氧化碳必须最后分析。 （1）二氧化碳分析 打开30%氢氧化钾吸收管旋塞，与量气管接通，升高水准瓶，使量气管内的气体压入吸收管，而量气管液面上升至零点时，降低水准瓶使气体吸回量气管中，然后重新把气体送入吸收管，如此来回须吸收7-8次。在最后一次把气体全部吸回后（即