第三章滴定分析概述.ppt

第四章 滴定分析法概述 Chemical Analysis Summarization 4-1 化学分析法概述 化学分析法的意义 以物质化学反应为基础的分析方法，主要用于常量组分的测定，是分析化学的基础 化学分析法的分类 滴定分析法（容量分析法） 重量分析法（第9章） 4-2 滴定分析法概述（1） 滴定分析定义 4-2 滴定分析法概述（2） 滴定分析必须具备的条件 反应必须按一定的反应式进行（计算的基础） 反应必须定量进行，通常要求完成度99.9%以上（以平衡常数k表示，与终点误差相关，以后讨论） 速率快（加热或催化剂）（较短时间内完成） 有适当的方法确定终点（指示剂或简单仪器） 仅发生待测物质与标准物质的反应（调节pH、掩蔽、分离来实现） 4-2 滴定分析法概述（3） 滴定分析法的分类（1）——按反应原理 酸碱滴定法（中和法） 配位滴定法（络合滴定法） 氧化还原滴定法 沉淀滴定法（容量沉淀法） 4-2 滴定分析法概述（4） 滴定分析法的分类（2）——按终点确定方式 指示剂 仪器法 电位滴定法 安培滴定法 电导滴定法 光度滴定法 4-2 滴定分析法概述（5） 滴定分析法的分类（3）——按滴定方式 返滴定 置换滴定 间接滴定 返滴定 适于反应速率较慢、或待测物质为不溶固体、或无合适指示剂的滴定反应，但完成度低的反应也无法采用返滴定 具体方法：加入过量且定量的标准溶液使反应完成（可加热），然后用另外一种标准溶液滴定未反应的量 配位滴定法测Al 酸碱滴定法测定CaCO3（无其他与酸反应的成分） 置换滴定 适于无定量反应关系或完成度低的滴定反应 具体方法：加入过量的标准溶液将待测物质转化为可以直接滴定的形式。 Na2S2O3的标定（氧化还原中常用的标准溶液） 配位滴定法测定Ag 间接滴定 待测物质与标准物质之间不能直接反应，通过适当的途径将之转化 高锰酸钾法测定Ca 酸碱滴定法测定N元素含量 4-3 标准物质与标准溶液（1） 标准物质（reference material ） 已确定其一种或几种特性，用于校准测量器皿，评价测量方法或确定材料特性量值的物质 材质均匀（首要条件） 定值准确可靠（主要特征） 性能稳定 标准物质证书 4-3 标准物质与标准溶液（2） 标准溶液：已知其主体成分或其它特性的溶液 标准滴定溶液（常量组分） 仪器分析用（微量组分测定用）标准溶液 pH测量用标准溶液（标准缓冲溶液） 4-3 标准物质与标准溶液（3） 标准滴定溶液 具有准确浓度的溶液，用于测定试样中主体成分或常量成分 直接法配制 K2Cr2O7；KBrO3 标定法配制 NaOH；HCl；EDTA；KMnO4 基准物质（Primary Standard） —用以直接配制标准溶液或标定溶液浓度的物质 组成与化学式相符（NaCl；H2C2O4·2H2O） 试剂纯度99.9% 稳定（Na2CO3；K2Cr2O7；CaCO3；NaC2O4） 最好具有较大的分子量，有利于减小称量误差（见例题） 实验室常用试剂 直接法配制（1） 直接法配制（2） 标定法配制 4-3 标准物质与标准溶液（4） 标准溶液浓度的表示方法 物质的量浓度（摩尔浓度） 滴定度：每mL滴定剂相当于待测物的克数 滴定度T的应用 例：铁矿中铁含量的测定（KMnO4法） 滴定度T与摩尔浓度c的换算 4-4 滴定分析中体积的测量（1） 4-4 滴定分析中体积的测量（2） 常用容量分析仪器 容量瓶（量入式） 烧杯（量入） 移液管（量出式） 量筒（量出） 滴定管（量出式） 校正方法 绝对校正：天平 相对校正：移液管与容量瓶 问题讨论 如何准确量取25.00 mL溶液？ 是否可以用别人的滴定管放溶液到自己的滴定管中，以求校正自己的滴定管？ 移液管尖处的液体是否可以吹出？ 4-5 滴定分析中的计算（1） 4-5 滴定分析中的计算（2） 换算因数法 以反应物整体为基本单元（NaOH；H2SO4；SO42-） 等物质量规则（有兴趣自学） 以反应中得失一个电子或质子的粒子组成为基本单元 NaOH； H2SO4； SO42- 换算因数法 等物质量规则 换算因数法 等物质量规则 换算因数法 等物质量规则 换算因数法 换算因数法 欲标定0.10 mol·L-1 NaOH 以H2C2O4·2H2O为基准物 以KHC8H4O4为基准物 本章作业 自学本章其他习题，p56例4-1体积范围应为20?30 mL p59-60习题1、3、4 要求格式规范（1）解；（2）反应式及计量关系；（3）公式；（4）代入数据，注意有效数字；（5）结果，注意有效数字 可能的情况下一步完成，减少修约次数 另用一个作业本，下周三交 例5：称取铁矿试样0.3143 g，溶于酸并将Fe3+还原成F