第三章滴定分析概述.ppt

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第三章滴定分析概述

第四章 滴定分析法概述 Chemical Analysis Summarization 4-1 化学分析法概述 化学分析法的意义 以物质化学反应为基础的分析方法,主要用于常量组分的测定,是分析化学的基础 化学分析法的分类 滴定分析法(容量分析法) 重量分析法(第9章) 4-2 滴定分析法概述(1) 滴定分析定义 4-2 滴定分析法概述(2) 滴定分析必须具备的条件 反应必须按一定的反应式进行(计算的基础) 反应必须定量进行,通常要求完成度99.9%以上(以平衡常数k表示,与终点误差相关,以后讨论) 速率快(加热或催化剂)(较短时间内完成) 有适当的方法确定终点(指示剂或简单仪器) 仅发生待测物质与标准物质的反应(调节pH、掩蔽、分离来实现) 4-2 滴定分析法概述(3) 滴定分析法的分类(1)——按反应原理 酸碱滴定法(中和法) 配位滴定法(络合滴定法) 氧化还原滴定法 沉淀滴定法(容量沉淀法) 4-2 滴定分析法概述(4) 滴定分析法的分类(2)——按终点确定方式 指示剂 仪器法 电位滴定法 安培滴定法 电导滴定法 光度滴定法 4-2 滴定分析法概述(5) 滴定分析法的分类(3)——按滴定方式 返滴定 置换滴定 间接滴定 返滴定 适于反应速率较慢、或待测物质为不溶固体、或无合适指示剂的滴定反应,但完成度低的反应也无法采用返滴定 具体方法:加入过量且定量的标准溶液使反应完成(可加热),然后用另外一种标准溶液滴定未反应的量 配位滴定法测Al 酸碱滴定法测定CaCO3(无其他与酸反应的成分) 置换滴定 适于无定量反应关系或完成度低的滴定反应 具体方法:加入过量的标准溶液将待测物质转化为可以直接滴定的形式。 Na2S2O3的标定(氧化还原中常用的标准溶液) 配位滴定法测定Ag 间接滴定 待测物质与标准物质之间不能直接反应,通过适当的途径将之转化 高锰酸钾法测定Ca 酸碱滴定法测定N元素含量 4-3 标准物质与标准溶液(1) 标准物质(reference material ) 已确定其一种或几种特性,用于校准测量器皿,评价测量方法或确定材料特性量值的物质 材质均匀(首要条件) 定值准确可靠(主要特征) 性能稳定 标准物质证书 4-3 标准物质与标准溶液(2) 标准溶液:已知其主体成分或其它特性的溶液 标准滴定溶液(常量组分) 仪器分析用(微量组分测定用)标准溶液 pH测量用标准溶液(标准缓冲溶液) 4-3 标准物质与标准溶液(3) 标准滴定溶液 具有准确浓度的溶液,用于测定试样中主体成分或常量成分 直接法配制 K2Cr2O7;KBrO3 标定法配制 NaOH;HCl;EDTA;KMnO4 基准物质(Primary Standard) —用以直接配制标准溶液或标定溶液浓度的物质 组成与化学式相符(NaCl;H2C2O4·2H2O) 试剂纯度99.9% 稳定(Na2CO3;K2Cr2O7;CaCO3;NaC2O4) 最好具有较大的分子量,有利于减小称量误差(见例题) 实验室常用试剂 直接法配制(1) 直接法配制(2) 标定法配制 4-3 标准物质与标准溶液(4) 标准溶液浓度的表示方法 物质的量浓度(摩尔浓度) 滴定度:每mL滴定剂相当于待测物的克数 滴定度T的应用 例:铁矿中铁含量的测定(KMnO4法) 滴定度T与摩尔浓度c的换算 4-4 滴定分析中体积的测量(1) 4-4 滴定分析中体积的测量(2) 常用容量分析仪器 容量瓶(量入式) 烧杯(量入) 移液管(量出式) 量筒(量出) 滴定管(量出式) 校正方法 绝对校正:天平 相对校正:移液管与容量瓶 问题讨论 如何准确量取25.00 mL溶液? 是否可以用别人的滴定管放溶液到自己的滴定管中,以求校正自己的滴定管? 移液管尖处的液体是否可以吹出? 4-5 滴定分析中的计算(1) 4-5 滴定分析中的计算(2) 换算因数法 以反应物整体为基本单元(NaOH;H2SO4;SO42-) 等物质量规则(有兴趣自学) 以反应中得失一个电子或质子的粒子组成为基本单元 NaOH; H2SO4; SO42- 换算因数法 等物质量规则 换算因数法 等物质量规则 换算因数法 等物质量规则 换算因数法 换算因数法 欲标定0.10 mol·L-1 NaOH 以H2C2O4·2H2O为基准物 以KHC8H4O4为基准物 本章作业 自学本章其他习题,p56例4-1体积范围应为20?30 mL p59-60习题1、3、4 要求格式规范(1)解;(2)反应式及计量关系;(3)公式;(4)代入数据,注意有效数字;(5)结果,注意有效数字 可能的情况下一步完成,减少修约次数 另用一个作业本,下周三交 例5:称取铁矿试样0.3143 g,溶于酸并将Fe3+还原成F

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