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仁青芒觉胶囊质量标准讨论 　　仁青芒觉是藏药中的常用名方,始载于十七世纪著名藏医药学家司徒bull;却吉琼乃编著的《盘德琼乃》。仁青芒觉胶囊现收载于国家食品药品监督管理局标准(YB2010Z),是由马钱子、毛诃子、木香、西红花、沉香、姜黄等上百味药材组成的复方制剂,具有清热解毒、益肝养胃、愈疮明目醒神、滋补强身等功效,用于自然毒、配制毒等各种中毒症,“培根”、“木布”等疾病,急慢性胃溃疡、腹水、麻风病等。由于其处方组成复杂,在质量控制上存在很大难度,尽可能多地对组方药材进行定性鉴别是提高其质量的可行方法,本研究对方中西红花、姜黄、冰片、木香、丁香采用薄层色谱法进行定性鉴别。目前,原标准对乌头碱、士的宁进行了薄层色谱法限量检查,但该法干扰较多,为了保证用药的安全性,本研究采用高效液相色谱法(HPLC)建立了对仁青芒觉胶囊中马钱子碱、士的宁含量测定方法,从而对仁青芒觉胶囊进行有效的质量控制。 　　1 仪器与试药 　　Waters ALLiance e2695 型高效液相色谱仪,资生堂CAPCELL PAK C18 色谱柱(4.6 mmtimes;250 mm,5 mu;m),硅胶G 薄层板(青岛海洋化工厂),KH-500DE 超声波清洗器(昆山禾创超声仪器有限公司),上海梅特勒AE240 型分析天平(万分之一),德国Sartorius R200D型分析天平(十万分之一),CAMAG Scanner-3 型薄层扫描仪;CAMAG ADC2 自动展开系统。 　　士的宁对照品(批号110705-200306)、马钱子碱对照品(批号110706-200505)、西红花对照药材(批号121009-200502)、姜黄对照药材(批号1188-200101)、冰片对照品(批号110743-200504)、丁香对照药材(批号121039-200503)、胆酸对照品(批号0078-9312)、木香对照药材(批号921-9001)、去氢木香内酯(批号111525-200505)、丁香酚(批号110725-201112)均为中国药品生物制品检定所提供;仁青芒觉胶囊(批号100501、120001、130101)由甘肃省某藏药有限公司提供;甲醇为色谱纯,水为超纯水,其余试剂均为分析纯。 　　2 方法与结果 　　2.1 薄层色谱鉴别 　　2.1.1 西红花 取本品内容物1 g,加甲醇4 mL,密塞,振摇5～10 min,静置,上清液作为供试品溶液。另取西红花对照药材0.02 g,同法制成对照药材溶液。按照处方比例及工艺,取除西红花的其他药材制成阴性样品,同法制成阴性对照溶液。照薄层色谱法[2010年版《中华人民共和国药典》(一部)附录ⅥB]试验,吸取供试品20 mu;L、对照药材溶液15 mu;L、阴性对照溶液20 mu;L,分别点于同一硅胶G 薄层板上,以乙酸乙酯-甲酸-水(4∶1∶1)为展开剂,展开,取出,晾干。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同的黄色斑点,阴性对照无干扰。 　　2.1.2 丁香、木香 取本品内容物10 g,研碎,加无水乙醇50 mL,超声处理40 min,滤过,滤液浓缩至25 mL,加在中性氧化铝柱(100～120 目,3 g,内径为1 cm)上,收集流出液,浓缩至5 mL,作为供试品溶液。另取丁香酚对照品,加无水乙醇制成每1 mL 含10 mu;g 的溶液;再取丁香对照药材2 g,同法制成对照药材溶液;取去氢木香内酯对照品,加三氯甲烷制成每1 mL 含0.5 mg的溶液,作为对照品溶液;按照处方比例及工艺,分别取除丁香、木香的其他药材制成阴性样品,按供试品溶液制备方法制成阴性对照溶液。照薄层色谱法[2010 年版《中华人民共和国药典》(一部)附录ⅥB]试验,吸取供试品15 mu;L、对照药材溶液5 mu;L,对照品溶液2 mu;L,阴性对照溶液15 mu;L,分别点于同一硅胶G薄层板上,以甲苯-乙酸乙酯-甲酸(38∶2∶0.1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以2%香草醛硫酸溶液,在105 ℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品和对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色斑点,阴性对照无干扰。 　　2.1.3 冰片 取“2.1.2”项下供试品溶液,再取冰片对照品,加乙酸乙酯制成每1 mL 含0.5 mg 的溶液,作为 .照品溶液;取除冰片的其他药材制成阴性样品,按供试品溶液制备方法制成阴性对照溶液。照薄层色谱法[2010 年版《中华人民共和国药典》(一部)附录ⅥB]试验,吸取供试品15 mu;L、对照品溶液2 mu;L、阴性对照溶液15 mu;L,分别点于同一硅胶G 薄层板上,以甲苯-乙酸乙酯-甲酸(38∶2∶0.1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以2%香草醛硫