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关于双香贴膏质量标准研究 　　双香贴膏是广州市正骨医院在临床使用多年的橡胶膏剂，具有活血祛瘀、舒筋活络、行气止痛等功效，主要用于跌打损伤、关节肿痛、筋脉拘挛、续筋接骨、闪腰、风湿痹痛等症。本方由马钱子、金耳环、水蛭、土鳖虫、乳香、没药等经提取，再配以走窜力较强的芳香性药物薄荷脑、冰片、樟脑等组成。本试验建立了双香贴膏的质量标准，以确保制剂的质量和临床用药的安全有效。 　　1 仪器与材料 　　1. 1 仪器 　　电子分析天平( Sartorius BSA224S，德国赛多利斯股份公司) ; 国之源超纯水器( 湖南科尔顿水务有限公司) ; 超声波清洗器( KQ-100B，东莞市科桥超声波设备有限公司) ; 薄层色谱成像系统( Goodlook-1000，上海科哲生化科技有限公司) ; 高效液相色谱仪( Dionex Ultimate 3000，美国赛默飞世尔科技有限公司) 。 　　1. 2 材料 　　降香对照药材( 批号: 120952-201108) ，士的宁( 批号: 1110705-201307 ) 、薄荷脑( 批号:110728-200506) 、冰片( 批号: 110743-200905) 对照品均购自中国食品药品检定研究院; 双香贴膏( 批号: 140502、140503、140504，广州市正骨医院) ; 薄层层析硅胶G 板( 批号: 006153，德国MACHEREYNAGEL公司) ; 乙腈( 色谱纯，批号: LO1811，美国J. B. Baker) ; 其余试剂均为分析纯。 　　2 方法与结果 　　2. 1 薄层色谱鉴别 　　2. 1. 1 降香薄层色谱鉴别: 取本品5 片，剪碎，加入50 mL 甲醇，超声提取30 min，滤过，滤液浓缩至1 mL，作为供试品溶液，备用; 取不含降香的空白样品，照供试品溶液的制备方法制成缺降香阴性样品溶液，备用; 再取0. 5 g 降香对照药材，加入甲醇5mL，振摇，放置20 min，取上层液作为对照药材溶液，备用。吸取供试品溶液、对照药材溶液及阴性样品溶液各5 mu;L，分别点于同一硅胶G 薄层板上，展开剂为甲苯-二氯甲烷-丙酮( 5∶ 5∶ 0. 5) ，展开，取出，晾干后，在紫外光灯( 365 nm) 下检视。供试品色谱在与对照药材色谱相应的位置上，呈相同颜色的荧光斑点，阴性样品无干扰。 　　2. 1. 2 薄荷脑薄层色谱鉴别: 取本品1 片，剪碎，加入15 mL 石油醚( 30 ～ 60 ℃) 振摇溶解，过滤，挥干滤液，残渣用5 mL 无水乙醇溶解，滤过，滤液挥干至1 mL，作供试品溶液，备用; 取不含薄荷脑的空白样品，照供试品溶液的制备方法制成缺薄荷脑阴性样品溶液，备用; 再取薄荷脑对照品，加入乙酸乙酯制成4 mg /mL 的对照品溶液，备用。吸取供试品溶液、对照品溶液及阴性样品溶液各5 mu;L，分别点于同一硅胶G 薄层板上，展开剂为正已烷-苯-丙酮( 10∶ 5∶ 1) ，展距约8 cm，取出，晾干，再以上述展开剂同法展开一次，展距约15 cm，取出，晾干，喷以香草醛硫酸试液-乙醇( 1∶ 4) 的混合溶液，在105 ℃加热直至斑点显色清晰。日光下，供试品色谱在与对照品色谱相应的位置上，呈相同颜色的斑点，阴性样品无干扰。 　　2. 1. 3 冰片薄层色谱鉴别: 取不含冰片的空白样品，照“2. 1. 2”项下的供试品溶液的制备方法制成缺冰片阴性样品溶液，备用; 取冰片对照品，加无水乙醇制成2 mg /mL 的溶液，作对照品溶液，备用。吸取上述阴性样品溶液、对照品溶液及“2. 1. 2”项下供试品溶液各2 mu;L，分别点于同一硅胶G 薄层板上，展开剂为甲苯-丙酮( 9∶ 1) ，展开，取出，晾干，喷以香草醛硫酸试液-乙醇( 1∶ 4) 的混合溶液，在105℃加热直至斑点显色清晰。日光下，供试品色谱在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色斑点，阴性样品无干扰。 　　2. 2 含量测定 　　2. 2. 1 对照品溶液的制备: 精密称取士的宁对照品75 mg，置10 mL 量瓶中，加三氯甲烷溶解，稀释至刻度，摇匀，再精密量取该溶液2 mL，置10 mL 量瓶中，用甲醇稀释至刻度，制成每1 mL 甲醇含士的宁1. 5 mg 的对照品溶液，即得。 　　2. 2. 2 供试品溶液的制备: 取双香贴膏样品5 片，剪成小块状，除去盖衬，置具塞锥形瓶中，加入0. 5%盐酸溶液50 mL，回流提取2 h，倾取提取液，残渣用0. 5% 盐酸溶液30 mL 反复洗涤，合并盐酸溶液，加氨水调节pH 至9 ～ 10，转至分液漏斗中，用三氯甲烷振摇提取3 次，每次20 mL，合并3 次