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分析HPLC 法测定磺胺止咳口服溶液组分含量 　　磺胺止咳口服溶液为我院常用的小儿科口服制剂，主要用于治疗儿童因感冒或其他原因引起的咳嗽咳痰，效果显著。该制剂原有的质量标准为南通市医院制剂手册，其含量测定项下规定主要用重氮化法[1]测定磺胺甲噁唑的含量，但该法对另一有效成分甲氧苄啶无法测定，因此未要求对其进行含量测定。为了贯彻江苏省食品药品监督管理局的关于做好江苏省医疗机构制剂标准提高工作的通知，同时为了保证医院自制制剂的安全、有效、质量可控，笔者对磺胺止咳口服溶液的含量测定进行了研究，采用高效液相测定法[2]同时测定磺胺止咳口服溶液中磺胺甲噁唑和甲氧苄啶的含量。现报道如下。 　　1 仪器及试药 　　Agilent 1100 液相色谱仪( 四元泵，手动进样器，紫外检测器，工作站，真空脱气机) ( 美国安捷伦公司生产) ; BP210 型电子天平( 德国赛多利斯公司生产) 。磺胺甲噁唑对照品( 中国食品药品鉴定研究院， 100025-200904) ，甲氧苄啶对照品( 中国食品药品鉴定研究院， 100031-201205) ，甲醇( 国药集团化学试剂有限公司，色谱用，批 ，乙腈( 国药集团化学试剂有限公司，色谱用，批 。 　　2 方法与结果 　　2. 1 色谱条件与系统适用性 　　试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂; 以水-乙腈-三乙胺( 799∶200∶1) ( 用氢氧化钠试液或冰醋酸调节pH 值至5. 9) 为流动相; 检测波长为240nm。按处方比例配制磺胺止咳口服溶液，将样品摇匀，精密量取样品5ml 置100ml 量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，过滤，精密量取续滤液2ml 置25ml 量瓶中，加流动相稀释至刻度作为A 液、精密配制磺胺甲噁唑对照品溶液( 200mu;g /ml) 作为B液、甲氧苄啶对照品溶液( 20mu;g /ml) 作为C 液，在上述色谱条件下，进样20mu;l 测定峰面积，结果理论板数按磺胺甲恶唑峰计算为11204，以甲氧苄啶峰计为7268( ge;4000) ，磺胺甲恶唑峰与甲氧苄啶峰的分离度达2. 77。 　　2. 2 标准曲线的制备 　　( 1) 磺胺甲噁唑: 将磺胺甲噁唑对照品于105℃干燥2h，在干燥器中放冷至室温，精密称取125mg置50ml 量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度作为贮备液。精密吸取贮备液1. 0，1. 5，2. 0，2. 5，3. 0，3. 5ml 置25ml 量瓶中，加流动相稀释至刻度，制得系列对照品溶液，按2. 1 项下的色谱条件分别进样20mu;l 进行测定，记录其峰面积( A) ，将测得的峰面积A 峰对浓度C 进行线性回归，得回归方程为A 峰=25. 42C + 8. 63( r = 0. 9999) ，线性范围为100 ～ 360mu;g /ml。( 2)甲氧苄啶: 精密称取甲氧苄啶对照品25mg 置100ml 量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度作为贮备液。精密量取贮备液1. 0，1. 5，2. 0，2. 5，3. 0，3. 5ml 置25ml 量瓶中，加流动相稀释至刻度，制得系列对照品溶液，按2. 1 项下的色谱条件分别进样20mu;l 进行测定，记录其峰面积( A) ，将测得的峰面积A 峰对浓度C 进行线性回归，得回归方程为A 峰= 65. 999C - 31. 83( r = 0. 9997) ，线性范围为10 ～ 36mu;g /ml。 　　2. 3 精密度试验 　　分别配制低、中、高3 种浓度的对照品溶液，分别重复进样5 次，测定峰面积，结果磺胺甲噁唑日内RSD分别为0. 78%、0. 59%、0. 38%; 甲氧苄啶日内RSD 分别为0. 96%、0. 76%、0. 29%。磺胺甲噁唑日间RSD 分别为1. 68%、1. 20%、0. 97%; 甲氧苄啶日间RSD 分别为1. 92%、1. 55%、1. 36%。 　　2. 4 回收率试验精密 　　称取于105℃干燥2h，在干燥器中放冷至室温的磺胺甲噁唑对照品100mg， 125mg， 150mg 和甲氧苄啶对照品10mg， 12. 5mg， 15mg，置50ml 量瓶中，加入相应量的附加成分，加甲醇适量使溶解并用甲醇稀释至刻度，摇匀，精密量取2ml 置25ml 量瓶中，加流动相至刻度摇匀，参照2. 1 项下的色谱条件进行测定。啶99. 8( 0. 72). 　　2. 5 样品测定 　　将样品摇匀，精密量取样品5ml 置100ml 量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，过滤，精密量取2ml 置25ml 量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，参照2. 1 项下的