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DeterminationofSpecificSurfaceSolutionAdsorption
实验原理 本实验的关键是测定ΔW,所测试样的ΔW不能太小(即比表面不能太小),否则误差较大,也就是说本方法测定比表面较大的试样所得结果较为满意。 * * Determination of Specific Surface—Solution Adsorption 退出 目录 目的要求 实验原理 仪器和试剂 实验步骤 实验数据记录 与处理 问题讨论 注意事项 退出 目的要求 ?了解溶液吸附法测比表面的原理。 ?掌握亚甲基蓝染料水溶液吸附法测定微球硅胶比表面的方法。 Purposes and Demands · 实验原理 Principle 比表面(1克固体物质所具有的总面积)是粉末多孔性物质的一个重要特征参数,它在催化、色谱、环保、纺织等许多生产和科研部门有着广泛的应用。 本实验是利用亚甲基蓝染料水溶液吸附法测定微球硅胶的比表面,因为亚甲基蓝在所知的染料中具有最大的吸附倾向,可被大多数固体物质所吸附,在一定的条件下为单分子层吸附,即符合朗格谬尔吸附等温式。 实验原理 根据单分子层次吸附理论,当吸附达到饱和时,吸附质分子铺满整个吸附表面而不留空位,此时1克吸附剂吸附吸附质分子所占的表面积,等于所吸附吸附质的分子数与每个分子在表面层所占面积的乘积。 实验原理 式中: S:比表面cm2/g A:亚甲基蓝分子平均截面积81.3×10-16cm2 M:亚甲基蓝的摩尔质量373.9 NA:阿佛加德罗常数 W:硅胶的重量(克) ΔW:硅胶饱和吸附时亚甲基蓝的重量(克) 实验原理 (1) 实验原理 亚甲基蓝水溶液在可见光区有两个吸收峰(445纳米和665纳米)。用722型分光光度计测定吸附前后溶液吸光度变化,按下式计算: 式中: C0:吸附前溶液的浓度(mg/ml) C:吸附达单层饱和后溶液浓度(mg/ml) V:溶液的体积(ml) 10-3:毫克(mg)转化为克(g)的系数 (2) 仪器和试剂 722型分光光度计 1台 康氏振荡机 1台 容量瓶100mL 8个 碘量瓶100mL 1只 吸耳球 1个 移液管50mL、25mL 各1支 刻度吸管10mL 1支 亚甲基蓝贮备液(500×10-3mg/ml) 微球硅胶 Apparatus and Materia Medica · 实验步骤 Procedure 1、比表面的测定 1)配制亚甲基蓝浓度为50×10-3mg/ml溶液 准确分配浓度为500×10-3mg/ml亚甲基蓝贮备液10ml加到100ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀 。 2)液50ml置碘量瓶中,再加入准确称量的50mg硅胶,加盖后振荡0.5小时,吸取该液25ml于另一个100ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,在分光光度计上测其吸光度,然后从标准曲线中查出对称浓度C′。 实验步骤 2、标准工作曲线绘制 分取浓度为500×10-3mg/ml的亚甲基蓝贮备液1、2、3、4、5、6ml于100ml容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀,得不同浓度的标准液,在分光光度计上测定吸光度,最大吸收波长为655纳米(或445纳米)。 实验步骤 以标准液(系列)浓度为横坐标,吸光度为纵坐标绘制标准工作曲线 实验步骤 分取亚甲基蓝贮备液 (500×10-3mg/ml) 1.00 2.00 3.00 4.00 5.00 6.00 标准液浓度 (×10-3mg/ml) 5 10 15 20 25 30 吸光度 ? ? ? ? ? ? 实验数据记录和处理 Data Records and
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