Vc含量的测定.pptVIP

果菜中维生素C含量的测定（教材144页） 吴清洲 背景知识 维生素C（Vc）又称抗坏血酸，在医药和化学上应用非常广泛。 维生素C除了本实验的方法外，还有碘量滴定法(中华人民共和国药典)和比色法等。 滴定法是分析化学中的最常用定量方法，酸碱滴定、配位滴定、氧化还原滴定和非水滴定都是常见的滴定方法。 一、实验目的 1．了解维生素C的结构、性质和功能； 2．掌握果菜中维生素C的提取方法； 3．掌握2, 6-二氯酚靛酚滴定法测定维生素C的分析方法。 二、实验原理 维生素C分子中的烯二醇基具有很强的还原性，可以被2, 6-二氯酚靛酚（II）定量氧化成二酮基，形成氧化型抗坏血酸，即脱氢抗坏血酸（III）： 三、实验步骤 1 洗研钵。 称取5g 果蔬于研钵中，加入10mL 2%草酸溶液(用量筒)，充分研磨至浆状，通过烧杯将提取液完全转移至50mL容量瓶中，用2%草酸溶液洗研钵并稀至刻度，混匀，静止10min。 上层清液用棉花过滤于干燥的小烧杯中。 注意：只需过滤其中一部分约15~20mL滤液即可。去做其它工作。 实验步骤 2 配制0.1000mg/mL的抗坏血酸工作液。（用1%草酸稀释） 100mL锥形瓶中加入5.00mL抗坏血酸工作液和5mL 1%草酸，混匀。用2, 6-二氯酚靛酚标准滴定至浅红色。并保持15秒不褪色。（加滴定剂时要滴定管成45°倾角下,慢慢地倒入） 平行滴定3次，计算出1mL 2, 6-二氯酚靛酚标准溶液相当于多少mg抗坏血酸。 滴定 深溶液，读取两侧的最高处. 滴定的读数要有估算位（提醒：从概率算不可能每次都估算在线上)。 读数是小数两位。 实验步骤 3 取10mL 1%草酸同样用2, 6-二氯酚靛酚标准滴定至浅红色。 实验步骤 4 准确移取步骤1得到的滤液5.00mL于100mL锥形瓶中，加入5mL 1%草酸，混匀。 用2, 6-二氯酚靛酚标准滴定至浅红色，并保持15秒不褪色。 平行2~3次，计算出100g样品中所含的Vc(抗坏血酸)的质量（以mg计)。 四、实验要求掌握的知识点 氧化还原滴定分析原理；滴定分析的基本操作（包括滴定管、移液管、容量瓶的使用方法）；样品提取。 数据处理要求 必须要有计算步骤和公式，不能仅有结果。 实验注意事项 1．清洗玻璃仪器。 2．润洗移液管和滴定管。 3．往滴定管中装滴定剂时要慢慢倒入，否则由于滴定管径较细，流速快容易溢出； 4．建议实验时平行滴定测定3次，若相差较大（0.1mL)，则再滴定一次。 容量器皿及其基本操作 1、滴定管及其使用 滴定管是在滴定过程中，用于准确测量溶液体积的一类玻璃量器。 一般分成酸式和碱式两种。 酸式滴定管适于装盛酸性或氧化性的溶液； 碱式滴定管用于装盛碱性溶液，不能用来放置能与橡皮起作用的溶液。 另有一种以聚四氟乙烯塑料作活塞的新型滴定管，因其耐酸耐碱又耐腐蚀，可以放置几乎所有的分析试剂。 酸管的滴定姿势 `d移液管的操作方法1)量取时,使用食指按滴定管的管口2)调节液面时,滴定管下端离开液面,眼睛平与刻度平视(垂直、靠壁、成45度角3）放液时，同样垂直、靠壁、成45度角待溶液流尽，停10~15秒，并靠壁转一圈。 其 它 做完实验，清洗玻璃仪器，整理实验台。 检查预习报告及数据。 本次实验的值日生： 第四排 下周实验：硫酸四氨合铜的制备 在202室 谢谢大家！ * * 在酸性介质中，2, 6-二氯酚靛酚呈粉红色（碱性介质中呈蓝色），还原后变为无色。 酸式 碱式 操作步骤：检漏? 洗涤（自来水、蒸馏水、待装液）? 装液 ? 赶气泡 ?初读（准确至0.01 mL）? 滴定?终读（注意：第二次滴定时必须将溶液重新加至零刻度附近。为什么？） 酸式滴定管的处理：(a) 擦干活塞窝 (b) 活塞涂凡士林 (c) 旋转活塞至透明 酸式滴定管的正确使用 烧杯内 滴定 锥形瓶 内滴定 碘量瓶 内滴定 读数方法：取下滴定管，用食指和拇指握住滴定管，滴定管应自然垂直，视线应与所读的液面处于同一水平面上。 对无色(或浅色)溶液应读取溶液弯月面最低点处所对应的刻度，而对看不清弯月面的深色溶液,可读液面两侧的最高点处。 滴定管读数方法 移液管的操作