X射线在位错和缺陷表征中的应用.pptVIP

Contents 缺陷对晶体性质的影响却非常大。例如，它影响到晶体的力学性质、物理性质（如电阻率、扩散系数等）、化学性质（如耐腐蚀性）以及冶金性能（如固态相变）等。位错是晶体中最重要的一种缺陷，对晶体（特别是金属晶体）的各项性能（特别是力学性能）有很大的影响。因此对晶体微观缺陷采用有效方法进行表征是非常必要的。 二、X射线形貌术 X射线衍射形貌术（X-ray Diffraction Topography，简称X射线形貌术，X-ray Topography）是应用X射线对固体材料进行分析、测试的一种实验技术，也是研究晶体材料缺陷的重要方法之一．它可以用来研究晶体材料的生长缺陷、加工缺陷以及使用缺陷。 X射线形貌术能无损的鉴别位错、堆垛层错、晶粒间界和一维或多维的点阵不完整。 实验原理 　X射线衍射动力学理论指出，当X射线入射到完整晶体内，其入射波与衍射波相互作用，产生初级消光。只有满足布喇格定律的晶体部分参与衍射，衍射角θ 的宽约10-5弧度。一般的实验条件,入射束的发散度约为10-4弧度。所以，动力学衍射束只利用了入射束中很小一部分能量。如果晶体内存在缺陷，正常的晶体点阵排列受到破坏，在缺陷周围区域的点阵面间距或局部阵面取向会发生变化，使得动力学衍射条件被破坏，初级消光现象就不再存在，而出现了运动学衍射区。对低吸收情况，如果点阵排列的变化缓慢，入射束经过运动学衍射区会给出额外的衍射。因此，缺陷区域的衍射积分强度比完整晶体动力学衍射强度高。这样，在均匀的动力学衍射背景上形成了对应于缺陷的直接像。 实验原理 形貌图中衍射衬度主要反映晶体内的取向衬度和消光衬度。取向衬度是由于晶体内存在点阵取向差以致晶体某些区域不满足布喇格条件，而在形貌图上出现衬度的变化。取向衬度可以由 X射线衍射几何和布喇格衍射条件来解释。消光衬度是由于晶体内点阵排列畸变引起衍射条件的变化而产生衍射衬度的改变。消光衬度可由X射线衍射动力学理论导出。 X射线形貌术主要的实验方法 反射形貌术 透射形貌术 双晶形貌术 异常透射形貌术 同步辐射源Ｘ射线形貌术 形貌图的分析大致包括下列内容： 衍射象的正确识别，即确定衍射象所反映的缺陷的种类； 缺陷特征量的测定，如应变矢量，位错的走向，孪生面指数等等； 缺陷在试样晶体中的空间分布和它们之间的相互关系； 缺陷的产生和消失，缺陷间的交互作用，缺陷和晶体生长工艺，加工工艺以及在晶片上制作器件的性能间的关系等等。 1mm厚冰晶形貌图 A transmission topograph through an ice crystal about 1 mm thick. X射线形貌术的优点： 1.是一种无破坏检验，同时得到的是晶体正空间的直接投影图，不需要一般X射线技术的复杂分析方法。 2.研究的对象尺度较大，如试样厚度一般在几百微米左右，大小可以达到厘米量级，分辨率在微米及亚微米量级，但是其中缺陷密度也不能太大，适合于研究近完整的晶体试样，正好与透射电子显微术互补； 3.样品对X射线吸收的剂量很少，一般比产生辐射损伤所要的剂量低几个数量级。 4.照相重复性好．可与其他实验(如应变、辐射、热处理、光学、电学、磁学等测量)穿插进行。 5.视场广。 6.缺陷的衍衬强度是X射线波长、晶体散射因子、吸收因子的函数．从而通过衍衬强度的分析可以判断缺陷的性质。 7.相对于透射电镜技术，X射线形貌术的试样制备也容易得多。 缺点 X射线形貌术也存在分辩窜还不高(目前最高约1μm)、曝光时闻长等缺点，应与其他方法相结合，以得到更好的效果。 三、位错密度的测量 实验证明, 在同样的失配度下, 位错密度的高低与晶体生长的速率、温度、生长厚度以及衬底的生长方式有重要关系, 故评价缺陷位错的密度对材料的影响是材料物理工作的重要任务。 晶体材料位错的描述, 一般采用Mosaic 模型, 包括水平关联长度、垂直关联长度、扭转角度和倾转角度四个变量, 而螺位错和刃位错两种主要位错的密度都可用这四个变量得到。 螺位错密度为 当考虑刃位错在晶体中的随机分布时，其密度 当考虑刃位错只分布在镶嵌结构颗粒的边缘时，密度为 广泛应用Williamson-Hall(WH)作图法来精确地测量这四个参数。 WH法的线性拟合公式： FWHM表示各扫描峰的半峰宽； 和 分别代表垂直、水平关联长度；θ为衍射角；λ为X射线波长；αt表示镶嵌结构倾斜角；εin为生长方向上的非均匀应变。 由于应变和位错之间的联系，通过研究晶格的应变张力而得到位错密度也是一种方法。通过 XRD的 和ω扫描，可以得到了五个晶格应变的分量，结合水平和垂直方向的关联长度，可以得到位错密度的信息。 Company Logo