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中药及其制剂的含量测定方法 徐隽佳 药学0202 3021901009 目的 确定某种成分的含量高低是否符合规定以判定药物的优劣,确保临床用药的安全有效 有重要的作用. 特点 只能对某一个或几个成分进行测定 受到对照品的限制 测定药味选择 君药 毒性药 贵重药 测定成分的选定 有效成分（首选） 毒性成分：保证中药制剂的安全性 有效成分不确定的：可测定指标性成分 测定浸出物 以某一物理常数为测定指标 测定总成分：总黄酮,总生物碱,总有机酸. 样品的预处理 粉碎 提取 分离净化 常用定量方法 化学分析法：重量法、容量法 分光光度法：可见--紫外分光光度法 薄层扫描法(TLCS）：薄层吸收扫描法， 薄层荧光扫描法 高效液相色谱法 气相色谱法 荧光分析法 应用：某些含量较高的成分、矿物药制剂中的 无机成分 优点：仪器简单，结果准确 缺点：灵敏度低、专属性不高 重量法分类 挥发法：有挥发性或能定量转化为挥发性物质的组分的含量 萃取法：被测组分在互不相容的两相中溶解度不同 （例） 沉淀法：将被测组分定量转化为难溶化合物 昆明山海棠片的含量测定 取本品60片 除去糖衣 精密称定 研细 精密称取适量（约相当于25片） 置200ml锥形瓶中 加适量硅藻土 混匀 加乙醇70ml 加热回流40min 放冷 滤过 滤渣再加乙醇加热回流滤过 合并滤液 置水浴上蒸干 残渣加盐酸溶液（1 100）30ml置水浴上搅拌使溶解 放冷 滤过 残渣再用盐酸同法提取3次 合并滤液于分液漏斗中 加氨试液使溶液成碱性 用乙醚振摇提取4次 合并乙醚液 用水振摇洗涤2次 乙醚液用滤纸滤过 滤液置已称定重量的蒸发皿中 低温水浴蒸去乙醚 残渣加少量乙醇蒸干 置100℃干燥至恒重 称定重量(不得少于1.0mg/片) 特点：灵敏度高，精度高，操作简便 要求：在紫外（200-400nm）或可见光区（400-760nm）有吸收 应用：用于最大吸收波长较高，吸收较强的 组分 吸收系数法（举例) 单波长光度法 对照品比较法 标准曲线法 双波长法 计算分光光度法 系数倍率法 …… 左金丸中小檗碱含量的测定 A*D 含量（mg/ml)= W*100*L *100% (E1%1cm)r 以薄层色谱法为基础发展起来的薄层色谱组分原位分析方法及薄层色谱的记录方法 用一定波长的光照射在薄层板上，对薄层色谱中吸收紫外光或可见光的斑点，或经激发后能发射出荧光的斑点进行扫描. 即固定波长，斑点移动，测定A-l或F-l曲线 将扫描得到的图谱及积分数据用于药品的鉴别、杂质检查或含量测定 薄层荧光扫描法 适用范围 本身具有荧光或经过适当处理后可产生荧光的物质的测定. 光源用氙灯或汞灯，采用直线式扫描. 专属性强，灵敏度高 灵敏度比吸收法高1～3个数量级，最低可测到10~50pg样品，但适用范围较窄.对于能产生荧光的物质，可直接采用荧光扫描法测定.对于有紫外吸收，而不能产生荧光的物质，需采用荧光淬灭法测定. 定量依据 当溶液浓度很稀时(ECL≤0.05)，荧光物质的荧光强度F与激发光光强 I0 及物质浓度C之间存在如下关系 K---荧光效率有关为常数，E为吸收系数，L为薄层厚度.F---斑点荧光强度的积分值(色谱峰峰面积), C---