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化学实验技术

在实验过程中,犯了哪些错误? 乙酰苯胺的制备 请课后查阅:乙酰苯胺的制备方法。 徐州工业职业技术学院精品课程 * * 化学实验技术 任务:以乙醇和乙酸为原料制备乙酸乙酯 要求:1、确定制备反应以及制备反应条件; 2、列出所需使用的玻璃仪器的名称及规格; 3、写出详细的操作过程; 4、列出安全注意事项 检查准备情况 操作过程讲解 学生操作 教师总结和点评 相关链接 错误交流 检查准备情况 拿出写好的操作方案接受老师检查 洗涤所需玻璃仪器的同时回答老师提问 实验原理 浓硫酸催化下,乙酸和乙醇生成乙酸乙酯 主反应: 副反应: 由于酯化反应是可逆反应,为提高酯的产率,采用增加醇的用量及不断将产物酯和水蒸出的措施,使平衡右移。 反应中,浓硫酸除起催化作用外,还吸收反应生成的水,有利于酯的生成。 反应温度过高,会促使副反应发生,生成乙醚等。 实验装置 回流装置 蒸馏装置 分液装置 实验流程 无水乙醇 冰醋酸 浓硫酸 回流 0.5小时 蒸馏 粗乙酸乙酯 洗涤 ①饱和碳酸钠溶液 ②饱和食盐水③饱和氯化钙溶液④水 干燥 无水硫酸镁 蒸馏 73—78℃ 纯乙酸乙酯 1、洗涤时注意放气,有机层用饱和NaCl洗涤后, 尽量将水相分干净。 2、尽量将有机层中的乙醇除尽和干燥充分,否则形 成低沸点共沸混合物,影响酯的产量。 操作重点及注意事项 一、进入实验室前的准备情况 教师总结和点评 三、操作技能 四、实验习惯 二、知识掌握 一、进入实验室前的准备情况 2、操作过程书写是否详细认真 3、所列玻璃仪器规格是否合适 4、考虑到的安全事项及防范措施是否得当 1、制备反应与制备条件确定。 二、知识掌握 1、酯化反应和条件 2、乙醇、乙酸性质 3、产率计算和提高产率的办法 1、酯化反应和条件 2C2H5OH C2H5-O-C2H5 + H2O CH3COOH + SO2↑ + H2O C2H5OH + H2SO4 副反应: C2H5OH C2H4↑+ H2O 2、乙醇、乙酸、乙酸乙酯性质 ∞ ∞ 85 77.3 -83.6 0.905 1.372 无色液体 88.10 乙酸乙酯 ∞ ∞ ∞ 78.4 -114.5 0.780 1.36 无色液体 46.07 乙醇 ∞ ∞ ∞ 118.1 16.6 1.049 无色液体 60.05 冰醋酸 醚 醇 水 溶解度:克/100ml溶剂 沸 点 / ℃ 熔 点 / ℃ 比 重 折 光 率 性 状 分 子 量 名 称 3、产率计算和提高产率的办法 产率计算:以乙酸的量计算 60 74 (12/р)×w% x X为理论产量 产率=实际产量/理论产量 (2)将反应生成的酯不断蒸出,促使反应平衡正向进行。 (1)控制反应温度不能过高,抑制副反应发生。 (3)反应物乙醇过量,促使反应正向进行。 (4)边反应边滴加乙酸,防止乙酸挥发。 提高产率的措施: 三、操作技能 1、蒸馏装置的安装、拆卸与操作 2、滴液漏斗的使用 3、液体的干燥操作 1、蒸馏装置的安装、拆卸与操作 安装顺序: 由下到上,由左到右。 拆卸顺序: 冷却水: 下进上出 安装装置后,先开冷却水,后加热。 2、滴液漏斗的使用 为什么滴液漏斗的下端要用玻璃管引到液面下? 为了使滴液漏斗顺利滴液,漏斗上口要与大气相通。 滴液速度靠旋转开关控制。滴液速度与馏出液馏 出速度接近。 滴液漏斗使用前要试漏。 3、液体的干燥操作 干燥是除祛固体、液体或气体中含有少量水分或少量有机溶剂的物理化学过程。 干燥的方法可分为物理方法和化学方法。物理方法有加热、冷冻、真空干燥、分馏、共沸、蒸馏及吸附等;化学方法使用干燥剂脱水。 干燥剂是能与水可逆地结合成水合物或与水发生化学反应生成其他化合物的物质。 实验室常用的干燥剂见教材中表 如果我们选择MgSO4做干燥剂。 首先估计干燥剂用量。根据产率计算方法也可计算出生成水的量。根据生成水的量估计干燥剂的量,稍加过量即可。 干燥操作: 将一定量的干燥剂加入到液体中,充分振摇后静止一段时间后蒸馏。 四、实验习惯 1、实验台面整洁 2、实验过程中玻璃仪器的摆放整齐 5、玻璃仪器用后洗涤

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