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4A沸石专利
发 明 名 称
一种用粉煤灰低温烧结法制取氧化铝所得高硅废渣的综合利用—制备白炭黑和纯沸石分子筛的方法
说 明 书 摘 要
用低温烧结法制取氧化铝所得高硅铝废渣制备白炭黑和纯沸石分子筛的方法,方法是用低温烧结法制取氧化铝方法所得高硅废渣(SiO2含量为50~75%)为原料,和含量为10~15%液体氢氧化钠在高温高压反应釜中反应,反应温度140~180℃,反应时间30~60分钟,得到的高模数、高浓度的硅酸钠,过滤后得到硅酸钠溶液(滤渣制取沸石),向硅酸钠溶液中通入CO2,通过碳酸化法制备白炭黑产品;用制得高模数、高浓度硅酸钠溶液的过滤渣和碳酸钠的重量比为1︰1~1.5一起在950℃下焙烧,恒温1小时,得到硅酸钠和硅铝酸钠为主的焙烧产物,加热搅拌得到硅铝酸钠浸出液,经过滤,调节Si/Al比,晶化得到纯沸石分子筛。通过先脱硅,可实现高硅渣中部分硅优先出来,即可使优先脱出的硅用于制备白炭黑产品,又利滤渣中的硅铝平衡,提高铝的溶出率,提高溶液中的铝硅比,合成纯沸石分子筛。
摘 要 附 图
高硅废渣和氢氧化钠(10~15%)
在高温高压反应釜(140~180℃,反应时间30~60分钟)
滤液 滤渣和碳酸钠1︰1~1.5
通入CO2 950℃下焙烧1小时在加热搅拌下用水萃取
过滤
酸化 滤液 滤渣
过滤 (含硅酸钠和铝酸钠)
白炭黑 过滤
恒温晶化
过滤洗涤
干燥
沸石产品
权 力 要 求 书
1、一种用低温烧结法制取氧化铝方法所得高硅铝废渣制备白炭黑和纯沸石分子筛的方法,方法是用低温烧结法制取氧化铝方法所得高硅废渣(SiO2含量为50~75%)为原料,和含量为10-15%液体氢氧化钠在高温高压反应釜中反应,反应温度140~180℃,反应时间30~60分钟,得到的高模数、高浓度的硅酸钠,过滤后得到硅酸钠溶液(滤渣制取沸石),向硅酸钠溶液中通入CO2,通过沉淀法制备白炭黑产品;用制得高模数、高浓度硅酸钠溶液的过滤渣和碳酸钠的重量比为1︰1~1.5一起在950℃下焙烧,恒温1小时,得到硅酸钠和硅铝酸钠为主的焙烧产物,加热搅拌得到硅铝酸钠浸出液,经过滤,调节Si/Al的摩尔比,晶化得到纯沸石分子筛。通过先脱硅,可实现高硅渣中部分硅优先出来,即可使优先脱出的硅用于制备白炭黑产品,又利滤渣中的硅铝平衡,提高铝的溶出率,提高溶液中的铝硅比,合成纯沸石分子筛。
2、如权利要求1所述用高硅渣制备白炭黑和纯沸石分子筛的方法,其特征在于用10~15%液体氢氧化钠液固比为1︰2.0~4.0对高硅渣进行脱硅,制得高模数、高浓度的硅酸钠;从而得到滤渣中的较好的硅铝比,经焙烧萃取过滤得到硅铝比为1︰1.2的碱性溶液,调节Si/ Al 摩尔比在1.2~2.5之间,使溶液在90 ℃继续进行水热反应48 h ,过滤干燥可得到纯度高达99 %的沸石晶体。再将新的滤出液和原来的固体滤出物按一定比例混合,采用传统的水热合成法进行反应来制取沸石晶体。
3、如权利要求1所述用高硅渣制备白炭黑和纯沸石分子筛的方法,其特征在于用10~15%液体氢氧化钠以液固比为1︰2.0~4.0对高硅渣进行脱硅,制得高模数、高浓度的硅酸钠,用碳酸化法,终点用HCl调节PH值至3~5,制取纯度高的白炭黑产品;从而得到滤渣中的较好的硅铝比,经焙烧萃取过滤得到硅铝比为1︰1.2的碱性溶液,调节Si/ Al 摩尔比在1.2~2.5之间,使溶液在90 ℃继续进行水热反应48 h ,过滤干燥可得到纯度高达99 %的沸石晶体。
4、如权利要求1所述用高硅渣制备白炭黑和纯沸石分子筛的方法,其特征在于用10~15%液体氢氧化钠以液固比为1︰2.0~4.0对高硅渣进行脱硅,制得高模数、高浓度的硅酸钠,用碳酸化法,经过滤、纯水洗涤后,终点用HCl调节PH值至3~5,再用纯水洗涤、过滤制取纯度高的白炭黑产品;从而得到滤渣中的较好的硅铝比,经焙烧萃取过滤得到硅铝比为1︰1.2的碱性溶液,调节Si/ Al 摩尔比在1.2~2.5之间,使溶液在90 ℃继续进行水热反应48 h , 按照配比制备所要合成的沸石晶种,加入适量的晶种,溶液中的硅铝逐渐聚合成白色的硅铝酸盐凝胶,在较低温度下晶化,便得到沸石。经过滤并用水洗至PH为10,在110℃干燥可得到纯度高达99%的沸石晶体。
说 明
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