实验室检测基础知识总汇.doc

1、检验用水的要求 　　分析检验中绝大多数的分析是对水溶液的分析检测，因此水是最常用的溶剂。在实验室中离不开蒸馏水或特殊用途的纯水，在未特殊注明的情况下，无论配制试剂用水，还是分析检验操作过程中加入的水，均为纯度能满足分析要求的蒸馏水或去离子水。蒸馏水可用普通的生活用水经蒸馏汽化冷凝制成，也可以用阴阳离子交换处理的方法制得。特殊项目的检验分析对水的纯度有特殊要求时，一般在检验方法中注明水的纯度要求和提纯处理的方法。 　　为保证纯水的质量能符合分析工作的要求，对于所制备的每一批纯水，都必须进行质量检测。一般应达到以下标准： 　　①用电导仪测定的电导率小于或等于530μs/cm(25℃)。 　　②酸度呈中性或弱酸性，PH=5.0~7.5(25℃).可用精密pH试纸、酸度计测定，也可用如下指示剂法测定：在10 ml水中加入2~3滴1g/L甲基红指示剂，摇匀呈黄色不带红色，则说明水的酸度合格，呈中性;或在10 ml水中加入4~5滴1g/L溴百里酚蓝指示剂，摇匀不呈蓝色，则说明水的酸度合格，呈中性。 　　③无有机物和微生物污染。检测方法为：在100 ml水中加入2滴0.1g/L高锰酸钾溶液煮沸后仍为粉红色。 　　④钙、镁等金属离子含量合格。检测方法为：在10 ml水样中加入2 ml氨-氯化铵缓冲溶液(PH=10)，2滴5g/L铬黑T指示剂，摇匀。溶液呈蓝色表示水合格，如呈紫红色则表示水不合格。 　　⑤氢离子含量合格。检测方法为：在10 ml水样中加入数滴硝酸，再加入4滴10g/L的AgNO3溶液，摇匀。溶液中无白色浑浊物表示水合格，如有白色浑浊物则表示水不合格。 　　 2、检验用试剂的要求 　　化学试剂是符合一定质量要求标准的纯度较高的化学物质，它是分析工作的物质基础。试剂的纯度对分析检验很重要，它会影响到结果的准确性，试剂的纯度达不到分析检验的要求就不能得到准确的分析结果。能否正确选择、使用化学试剂，将直接影响到分析实验的成败、准确度的高低及实验的成本，因此，仪器使用人员必须充分了解化学试剂的性质、类别、用途与使用方面的知识。 　　根据质量标准及用途的不同，化学试剂可大体分为标准试剂、普通试剂、高纯度试剂与专用试剂四类。 　　①标准试剂 　　标准试剂是用于衡量其他物质化学量的标准物质，通常由大型试剂厂生产，并严格按照国家标准进行检验，其特点是主体成分含量高而且准确可靠。 　　滴定分析用标准试剂，我国习惯称为基准试剂(PT)，分为C级(第一基准)与D级(工作基准)两个级别，主体成分体积分数分别为99.98~100.02%和99.95~100.05%，D级基准试剂是滴定分析中的标准物质，基准试剂规定采用浅绿色标签。 　　②普通试剂 　　普通试剂是实验室广泛使用的通用试剂，一般可分为三个级别，其规格和适用范围见下表： ? 等级 名称 符号 适用范围 标志 一级 优级纯 （保证试剂） GR 精密分析、科研用，也可作基准物质 绿色 二级 分析纯 （分析试剂） AR 常用分析试剂、科研用试剂 红色 三级 化学纯 CR/CP 要求较低的分析用试剂 蓝色 ? 　　普通试剂的规格和适用范围 　　③高纯试剂 　　高纯试剂主体成分含量通常与优级纯试剂相当，但杂质含量很低，而且杂质检测项目比优级纯或基准试剂多1~2倍。高纯试剂主要用于微量分析中试样的分解及溶液的制备。 　　④专用试剂 　　专用试剂是一类具有专门用途的试剂。其主体成分含量高，杂质含量很低。它与高纯试剂的区别是：在特定的用途中干扰杂质成分只需控制在不致产生明显干扰的限度以下。专用试剂种类很多，如光谱纯试剂(SP)、色谱纯试剂(GC)、生物试剂(BR)等。 　　各种试剂要根据检验项目的要求和检验方法的规定，合理、正确的选择使用，不要盲目的追求纯度高。例如：配制铬酸洗液时，仅需工业用的K2CrO7和工业H2SO4即可，若用AR级的K2CrO7，必定造成浪费。食品检验使用分析纯试剂(AR)。对于滴定分析常用的标准溶液，应采用分析纯试剂配制，再用D级基准试剂标定;对于酶试剂应根据其纯度、活力和保存的条件及有效期限正确地选择使用。 　　 3、检验用一般器皿的要求 　　⑴、器皿的选用 　　分析检验时离不开各种器皿，所需的各种器皿应根据检验方法的要求来选用。一般应选用硬质的玻璃器皿;有些试剂对玻璃有腐蚀性(如NaOH等)，需选聚乙烯瓶贮存;遇光不稳定的试剂(如AgNO3 /I2等)应选择棕色玻璃瓶避光贮存。选用时还应考虑到容量及容量精度和加热的要求等。 　　检验中所使用的各种器皿必须洁净，否则会造成结果误差，这是微量和容量分析中极为重要的问题。 　　⑵、器皿的洗涤 　　常用洗涤液的配制： 　　①肥皂水、洗衣粉水、去污粉水：根据洗涤的情况具体配制。 　　②王水：3份HCL与1份HNO3