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1-4 研究有机化合物的一般步骤和方法
一、研究有机化合物的一般步骤
二、有机化合物的分离、提纯
1.蒸馏
含杂工业乙醇
工业乙醇(95.6%)
蒸馏
加CaO
蒸馏
无水乙醇(99.5%以上)
2.重结晶
(1)原理
利用有机物和杂质在同一溶剂中溶解度随温度的变化相差较大,采用冷却或蒸发将有机物分离出来,是提纯 有机物的常用方法。
固态
(2)溶剂的选择
①杂质在所选溶剂中溶解度 ,易于除去。
②被提纯的有机物在所选溶剂中的溶解度受 的影响较大;该有机物在热溶液中的溶解度 ,冷溶液中的溶解度 ,冷却后易于结晶析出。
很小或很大
温度
较大
较小
苯甲酸的重结晶实验 课本P18[实验1-2]
实验步骤:
1、加热溶解:往装有粗苯甲酸的烧杯中加入40mL蒸馏水,在石棉网上搅拌加热,至粗甲苯溶解。全溶后在加入少量蒸馏水。
2、趁热过滤:用玻璃漏斗趁热将溶液过滤到另一100mL烧杯中。(注意:一贴,二低,三靠)
3、冷却结晶:将滤液静置,使其缓慢冷却结晶。
4、滤出晶体。
注:苯甲酸在水中的溶解度:0.17g(25℃),
6.8g(95℃)
为什么要趁热过滤?
是不是温度越低越好?
1、在实验中我们是如何尽量减少苯甲酸损失的?
2、冷却温度越低得到的晶体是不是越多?
——实验再思考:
温度过低,杂质溶解度降低易析出,达不到提纯目的
趁热过滤
加热溶解
3.萃取
(1)萃取原理
①液—液萃取
利用有机物在两种 的溶剂中的 不同,将有机物从一种溶剂转移到另一种溶剂的过程。
②固—液萃取
用 从固体物质中溶解出有机物的过程。
互不相溶
溶解性
有机溶剂
(2)主要仪器: 、 、 。
(3)操作要求
加萃取剂后充分 ,静置分层后,打开分液漏斗活塞,从下口将 放出,并及时关闭活塞, 从上口倒出。
分液漏斗
烧杯
铁架台
振荡
下层液体
上层液体
一、物质的分离和提纯
1.物质的分离
(1)分离原则
把混合物中的各种物质逐一分开,得到各纯净物,分开以后的各物质应该尽量减少损失;各组分要尽量纯净。
(2)分离方法
①物理方法:过滤、重结晶、升华、蒸发、蒸馏、分馏、液化、分液、萃取、渗析、溶解、盐析、汽化、物理方法洗气等。
②化学方法:加热分解、氧化还原转化、生成沉淀、酸碱溶解或中和、络合、水解、化学方法洗气等。
2.物质的提纯
将某物质中的杂质,采用物理或化学方法除掉的过程。它和分离的主要区别在于除掉的杂质可以不进行恢复。
(1)物质提纯的原则
①不增:在提纯过程中不增加新杂质;
②不减:在提纯过程中不减少被提纯物;
③易分离:被提纯物与杂质易分离;
④易复原:在提纯过程中被提纯物转变成了其他物质时,应容易将其恢复到原来的状态。
(2)提纯的方法
①杂转纯
将要除去的杂质变为被提纯物,这是提纯物质的最佳方案。如除去Na2CO3中混有的NaHCO3,可将混合物加热使NaHCO3全部转化为Na2CO3。
②杂变沉
加入一种试剂将要除去的杂质变成沉淀,最后用过滤的方法除去沉淀。如食盐水中混有BaCl2,可加过量的Na2CO3,把Ba2+转化成BaCO3沉淀,过滤后再在滤液中加入盐酸。
③杂转气
加热或加入一种试剂使杂质变为气体逸出。如食盐水中混有Na2CO3,可加盐酸使 CO3 2-变为CO2逸出。
④溶剂分
加入一种溶剂将杂质或被提纯物质萃取出来。如用CCl4可将碘从碘水中萃取出来。
3.有机物分离与提纯的常用方法总结
分离、提纯的方法
目的
主要仪器
实例
分液
分离、提纯互不相溶的液体混合物
分液漏斗
分离硝基苯与水
蒸馏
分离、提纯沸点相差较大的混合溶液
蒸馏烧瓶、冷凝管、接收器
分离乙醛与乙醇
洗气
分离、提纯气体混合物
洗气装置
除去甲烷中的乙烯
过滤
分离不溶性的固体和液体
过滤器
分离硬脂酸与氯化钠
渗析
除去胶体中的小分子、离子
半透膜、烧杯
除去淀粉中的氯化钠、葡萄糖
盐析
胶体的分离
——
分离硬脂酸钠和甘油
上述方法中,最常用的是分液(萃取)、蒸馏和洗气。最常用
的仪器是分液漏斗、蒸馏烧瓶和洗气瓶。
规律总结
在分离和提纯物质时,应依据被提纯物质的性质,选择适当的物理方法和化学方法,同时还应注意以下几个方面:
(1)除杂试剂需
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