ICP-OES法测定橡胶中锌离子含量.docVIP

ICP-OES法测定橡胶中含量，， 摘要：该方法运用ICP-OES法测定硫化橡胶中锌离子的含量，来推算填料中添加的氧化锌含量。通过优化分析谱线、发射功率、雾化器流量、等离子气体流量、进样量等因素90-110％法快速、准确, 灵敏度高，能够满足日常的要求。 Stone Laboratory Co., Ltd.，Qingdao，26604 Abstract：This method use ICP-OES for determination of content of zinc in vulcanized rubber to calculate the content of zinc oxide in vulcanizate. Determine the optimal experimental conditions by optimizing the spectral line, transmitting power, nebulizer flow, plasma gas flow rate, injection volume and other factors. The results show that the standard curve correlation coefficient reached 0.9998 in the 0.1-20 mg / L linear range, and the detection limits ranged 0.003 mg / L. The recovery is 90-110%, while the accuracy of this method is higher than EDTA method. In conclusion, this method is fast, accurate, and highly sensitive, which is able to meet the daily testing requirements. Keywords: Inductively coupled plasma; rubber; zinc oxide; EDTA 氧化锌是硫化橡胶组成剖析的重要参数之一。锌的含量测定并配合硫化体系、胶种、含胶量和配合剂含量的检测分析, 对未知硫化橡胶的配方还原有重要的指导意义。目前常用的方法为化学滴定EDTA法。该方法是将试样烧成灰分溶解于盐酸中，然后用EDTA标准溶液滴定锌。EDTA 络合作用的普遍性虽然为Zn离子的测定提供了可能性，但是络合滴定的选择性过低也给分析带来了困难。尤其在分析混合物时，要求使用选择性的掩蔽剂或有选择性的指示剂，以提高反应的灵敏性和准确性。近年来硫化橡胶中添加的金属元素不只局限之前的Ca、Mg、Pb等,Co的应用就比之前增加不少，会对滴定终点的颜色突变产生影响，不易判断滴定终点，从而给分析带来误差[]。近年来, 电感耦合等离子体原子发射光谱法( ICP-OES) 得到广泛的应用[ - 4] , 其优越的分析性能, 能在复杂基体中同时测定多种元素[] ，且干扰较少，人员带来误差减小，数据更客观。 本研究通过电感耦合等离子体发射光谱仪测定橡胶灰分中Zn离子的含量，来推算橡胶中ZnO的含量。 1 实验部分 1.2试剂与仪器 8300型电感耦合等离子体发射光谱仪，美国PE公司玻璃仪器及坩埚均在铬酸溶液中浸泡24h后使用；配置标准溶液所用试剂均为优级纯，水为二次蒸馏水硝酸（优级），坩埚，马弗炉准溶液购买1000ppm的标准锌溶液工作溶液由标准储备液逐级稀释而成。 1.制备 准确称取硫化橡胶g（精确至0.1mg）于坩埚中。试样经灰化后, 用0％溶解在于小烧杯中用蒸馏水冲洗坩埚与烧杯，将烧杯放在电热板上加热至剩余约10，冷却至室温转移至100mL的容量瓶中用水定容至刻度摇匀待测。 1.4ICP-OES 工作条件功率1300W；雾化气流量0.55L/min；等离子体气流量L/min；进样量为1mL／min辅助气流量0.2L/min；冲洗时间25s；观测方式水平观测分析线波长213.857nm；读数次数次。 计算公式： 式中：W--氧化锌的百分含量； C—仪器检测样品浓度，mg/L； m—样品质量，g； 81.39—氧化锌相对分子质量 65.39—锌相对原子质量 100—换算因子 2 结果与讨论2.1 分析谱线的选择 在仪器条件参数不变的情况下，采用单因素变化的方法分别考察分析谱线、发射功率、雾化器流量、等离子气体流量、进样量等因素对Zn元素测定的影响。 选择最优的谱线对待测元素的定量定性尤为关键。选择相应强度大信背比值小的谱线作为元素的测定谱线在确定好仪器工作条件之前，选择Zn元素的5条特征谱线，观察每条谱线的响应值，