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X射线衍射实验(张涛).docx

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X射线衍射实验(张涛)

实验报告物理与电子系物理升华专业1201班姓名张 涛学号1003120505指导老师黄迪辉实验时间2014年6月1日,第十四周,星期日实验名称X射线衍射实验【目的要求】1)掌握X射线衍射仪分析法(衍射仪法)的基本原理和方法;2)了解Y-2000型X射线衍射仪的结构、工作原理和使用方法。【原理简述】1912年英国物理学家布拉格父子(W. H. Bragg W. L. Bragg)通过实验,发现了单色X射线与晶体作用产生衍射的规律。利用这一规律,发明了测定晶格常数(晶面间距)d的方法,这一方法也可以用来测定X射线的波长λ。在用X射线分析晶体结构方面,布拉格父子作出了杰出贡献,因而共同获得1915年诺贝尔物理学奖。晶面间距与X射线的波长大致在同一数量级。当用一束单色X射线以一定角度θ照射晶体时,会发生什么现象呢?又有何规律呢?见图1:晶体衍射原理图用单色X射线照射晶体:1)会象可见光照射镜面一样发生反射,也遵从反射定律:即入射线、衍(反)射线、法线三线共面;掠射角θ与衍射角相等。2)但也有不同:可见光在0°~180°都会发生反射,X射线却只在某些角度有较强的反射,而在其余角度则几乎不发生反射,称X射线的这种反射为“选择反射”。选择性反射实际上是X射线1与X射线2互相干涉加强的结果,如图1(b)所示。当X射线1与2的光程差 2 δ是波长λ的整数倍时,即 2 δ = n λ(n∈Z﹢)时,会发生干涉:∵δ = d Sin θ 2 δ = 2 d Sin θ∴ 2 d Sin θ = n λ ( 1 )此即著名的布拉格公式。布拉格公式指出,用波长为λ的X射线射向晶体表面时,当在某些角度的光程差正好为波长λ的整数倍时,会发生干涉加强。让试样和计数器同步旋转(即转过扫查角度范围),用记数器记录下单位时间发生衍射的光量子数CPS,用测角仪测出发生衍射的角度( 2 θ),如图 2所示:测量衍射示意图用CPS(CPS– Counts PerSecond )作纵坐标,2 θ作横坐标,描绘出所记录到的光量子数与角度的关系曲线,就可以得到如下衍射波形图:图3 Si的衍射波形图衍射峰对应的横坐标值即测得的2 θ角,而实验中的X射线管发出的X射线的波长λ是已知的( 如Cu靶产生的X射线的波长λ = 1.54178?)。知道了θ与λ,由布拉格公式:d = n λ/ 2 Sin θ ( n = 1、 2、 3、. . . ) ( 2 )就可以计算出晶格常数d了。这就是X射线衍射法测定晶格常数d的实验原理。反之,如果已知某晶体的晶格常数d,用一束未知的单色X射线照射,同样可以测得衍射角( 2 θ),由布拉格公式:λ = 2 d Sin θ/ n ( 3 )则可以知道该束X射线的波长λ。【实验装置】本实验选用的设备是Y– 2000型全自动X射线衍射仪。下面分别介绍实验中用到的各部分的名称与功能。其主要结构的示意图如下:E:高速电子流T:阳极靶F、S:索拉狭缝DS:防发散狭缝Y:样品YT:样品台B:滤波片SS:防散射狭缝RS:接收狭缝D:闪烁计数器图4 Y– 2000 型X射线衍射仪主要结构示意图X射线在测试中的光路图如图5所示:(字母代号含义同图4)图5 X射线光路图阳极靶材料是铜(Cu),靶面焦点尺寸一般为1mm×10mm,分别经索拉狭缝F、S(层间间隙约0.75 mm),及防发散狭缝DS(1o)、防散射狭缝SS(1o)、接收狭缝RS(0.2mm)在水平方向和垂直方向的节制,将X射线约束在基本平行的方向。装试样的玻片:图6 装试样的玻片试样台的三视图:图 7 试样台的三视图测角仪:(图中的聚焦圆并非物理存在,它只是T、O、D三点的相对位置关系)图8 测角仪圆与聚焦圆【实验内容】1 制作试样:取洁净的粉末试样玻片(简记为S,下同)一块、高纯度Si 粉少许、牛角勺一只、按压用玻片(简记为A,下同)一块、16 K白纸一张。将白纸平铺在实验桌上,S放在白纸上;将Si 粉细心均布到S 的凹槽内,用A匀力按压Si 粉,压紧的程度应使S立起时Si 粉不会掉落下来;且Si 粉的平面与S玻片面在同一平面。2 开机:打开墙上的总电源开关→ 将ZLB-3F型制冷装置的开关从“停止”旋向“运行” → 打开X射线衍射仪右侧的电源开关 → 打开PC机辅助设备(如打印机) → 启动PC机。3 安放样品:打开仪器前面的操作门,将待测样品插入仪器的样品夹,然后关好操作门。4 数据采集:1)双击PC机显示屏上的“X射线衍射仪操作系统”图标,弹出操作系统窗口。2)点击“数据采集”菜单,弹出工作参数设定窗口。3)按要求设定好工作参数后,点

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