低温固相合成的发展现状与研究进展.doc

低温固相合成的发展现状与研究进展 ??? 摘要： 本文对低温固相合成这种无机合成新方法进行综述，介绍了我国近年纳米材料、发光材料、半导体材料的低温固相合成的技术研究现状,并对其发展方向提出展望. 关键词： 低温固相合成；纳米材料；发光材料；半导体材料 Low-Temperature Solid-State Synthesis of Development Status and Research Progress ??? Abstract: This paper are reviewed some new method about the Low-temperature solid-State synthesis of inorganic synthesis. The Nano-materials Luminescent materials Semiconductor materials by solid state reactions at low temperature in recent years, these synthetic technologies are reviewed, and development direction for this field is put out. Key words: Low-Temperature Solid-State Synthesis；Nano-materials；Luminescent materials；Semiconductor materials 低温固相合成化学是室温或近室温(小于40℃)条件下的固－固相化学反应是近几年刚刚发展起来的一个新研究领域。相对于传统的高温固相反应而言，低温固相反应可以合成一些热力学不稳定产物或动力学控制的化合物，这对人们了解固相反应机理，尽早实现利用固相化学反应行定向合成和分子装配大有益处。此外，从能量学和环境学的角度考虑，低温固相反应可大大节约能耗，减少三废排放，是绿色化工发展的一个主要趋势。 目前，低温固相合成化学可以合成出二百多种簇合物，其中有些是利用液相不易得到的新型簇合物：如鸟巢状结构、双鸟巢状结构、半开口的类立方烷结构。利用低温固相反应方法可以方便地合成单核和多核配合物，还可以合成高温固相反应及液相反应无法合成的固配化合物等。利用低温固相反应可以合成各种功能材料，如非线性光学材料等，气敏材料等，还有化学防伪材料、生物活性材料，铁电材料，无机抗苗剂及荧光材料等。利用低温固相反应合成各种纳米材料是最近的研究热点，用该方法合成的氧化物、金属及合金等已在许多方面取得了应用。 1、低温固相合成方法合成纳米材料的发展现状与研究进展 1.1纳米氧化镍的低温固相合成及电容性能研究及展望 韩丹丹，景晓燕，王君，徐鹏程，李蕾，公敬欣通过低热固相反应法合成了纳米氧化镍，在不同温度热处理条件下研究氧化镍的结构、形貌及其作为超级电容器电极材料的电化学性能。采用XRD和SEM表征产物的结构特点，采用循环伏安和恒流充放电等方法表 征其电化学性能。XRD测试结果表明，所制备的氧化镍为立方相，且随着热处理温度升高，晶型趋于完整。SEM和电化学测试结果表明，高温热处理（400℃）使样品团聚更为严重，导致电极材料利用率降低，质子传递阻力加大，比电容急剧下降；低温处理颗粒分布均匀，粒子间存在孔道，使电极具有较大的比容量（228 F/g）和良好的化学稳定性，在20 mV/s快速扫描速率下，电极显示出良好的倍率特性。 纳米氧化镍可以做成超级电容器的电极，超级电容器具有更高的比电容量，可存储的比电容量为静电电容器的10倍以上。同时，它又具有传统化学电源无法比拟的高功率密度、长循环寿命及优越的脉冲充放电性能。因此对纳米氧化镍合成的研究有着重要的意义[1]。 1.2纳米硫化镉低温固相合成的新方法研究 唐文华,邹洪涛,蒋天智,刘吉平以硫代乙酰胺(TAA)与氯化镉为原料,用低温固相反应合成纳米硫化镉。用X射线粉末衍射、透射电镜对所得产物进行表征。结果表明,低温固相法得到的纳米硫化镉为立方晶系结构,微粒平均粒径为15~25 nm。出于比较研究的需要,用室温固相法和均匀沉淀法合成了形貌不同的纳米硫化镉。本法产物的粒径分布比室温固相法均匀,而形貌尺寸明显大于均匀沉淀法。硫化镉作为一种重要的半导体材料,硫化镉纳米粒子在太阳能转化、非线性光学、光电子化学电池和光催化等方面具有广泛的应用[2]。 2、低温固相合成发合成发光材料研究进展 李文先,张瑞平,郭磊,夏海庭,陈丽娟以两种不同结构的羧酸苯乙酸和苯基羟基乙酸与氯化铽为原料,采用低温固相反应合成了两种羧酸铽配合物。经元素分析、稀土络合滴定、摩尔电导确定了配合物的组成为:Tb(L1)3 H2O,T b(L2)3