原子吸收光谱法测定钙最佳实验条件的选择.docx

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原子吸收光谱法测定钙最佳实验条件的选择

陕西师范大学仪器分析实验报告 姓名:张林 学号专业:化学 实验日期:2014.9.22 室温:20℃ 班级:化二 原子吸收光谱法测定钙最佳实验条件的选择 指导教师:李保新 一. 实验目的 1. 学习原子吸收光谱法最佳实验条件选择的方法。 2. 掌握火焰原子吸收分光光度计的使用方法。 二.实验原理 在原子吸收测定中,实验条件的选择直接影响到测定的灵敏度、准确度、精密度和方法的选择性。本实验通过对一系列实验条件(包括燃气的流量比、灯电流、单色器通带宽度以及燃烧器高度和位置)等的选择和优化,选定测定钙的最佳实验条件。 1. 燃气、助燃气的流量比 助燃比不同,火焰的温度和性质不同,因而元素的原子化程度不同。通常固定空气流量,改变燃气流量来改变助燃比。在不同助燃比时测定吸光度,吸光度最大的助燃比为最佳助燃比。 2. 灯电流 灯电流的选择要从灵敏度和稳定性两方面来考虑。灯电流过大,易产生自吸作用,多普勒效应增强,谱线变宽,测定灵敏度降低,工作曲线弯曲,灯的寿命减小。灯电流低,谱线变宽小,测定灵敏度高,但是灯电流过低,发光强度减弱,阴极发光不稳定,因而谱线信躁比降低。一般的原则是在保证稳定和适当的光强输出的情况下,尽可能选择较低的灯电流。 3. 燃烧器高度 火焰的部位不同,其温度和还原气氛不同,因而被测元素基态原子的浓度随火焰高度的不同而不同。在实验中通过改变燃烧器高度并测定吸光度,以吸光度最大时的燃烧器高度为最佳燃烧器高度。 三. 实验仪器与试剂 仪器:TAS-986型原子吸收分光光度计、乙炔钢瓶、空气压缩机、钙空心阴极灯、容量瓶(100ml)、吸量管。 试剂:100.0 μg/mL钙离子储备液。 四. 实验步骤 1. 溶液的配制: 5.00 μg/mL钙离子标准溶液。准确移取 100.0 μg/mL钙离子标准溶液5.00 mL于100 mL容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。 2. 最佳实验条件的选择 : (1) 燃气流量的选择 改变乙炔流量为1.2、1.5、1.6、1.7L/min,在每一乙炔流量下测定5.00 μg/mL钙离子标准溶液的吸光度。作吸光度-乙炔流量曲线,曲线上最大吸光度所对应的燃气流量即为最佳燃气流量 。 (2) 灯电流的选择 在选定的最佳助燃比及燃烧器高度条件下,分别在灯电流为1、2、3mA时喷雾5.00 μg/mL 钙标准溶液,测量吸光度,并观察不同灯电流的稳定性。读数稳定及大的吸光度所对应的灯电 流即为最佳灯电流 。 (3) 燃烧高度的选择 在上述选定的实验条件下,将燃烧高度分别置于2、4、6、8mm处,喷雾5.00 μg/mL钙标准溶液,测量吸光度。选择吸光度最大的燃烧高度为最佳燃烧高度。 (4) 测量结束后用高纯水冲洗原子化器2min,先关乙炔气再关空气。(5) 退出工作站,关闭计算机,关闭Tas986电源开关。 五.数据记录与处理 1. 绘制吸光度-乙炔流量曲线,曲线上最大吸光度所对应的燃气量即为最佳条件。 燃气流量(L/min) 吸光度A A平均值 RSD 1.2 0.0259 0.0257 0.0270 0.0262 2.58% 1.5 0.1089 0.1128 0.1120 0.1109 1.79% 1.6 0.1506 0.1460 0.1498 0.1488 1.66% 1.7 0.2194 0.2126 0.2158 0.2160 1.52% 2. 绘制吸光度-灯电流曲线,读数稳定且大的吸光度所对应的灯电流即为最佳灯电流。 灯电流(mA) 吸光度A A平均值 RSD 1 0.3418 0.3208 0.3244 0.3212 0.93% 2 0.2291 0.2301 0.2348 0.2314 1.31% 3 0.1847 0.1928 0.1957 0.1911 2.98% 3. 绘制吸光度-燃烧高度曲线,读数稳定且大的吸光度所对应的灯电流即为最燃烧高度。 燃烧高度(mm) 吸光度A A平均值 RSD 2 0.3248 0.3082 0.3202 0.3177 2.69% 4 0.2648 0.2639 0.2650 0.2646 0.23% 6 0.1864 0.1965 0.1822 0.1881 3.64% 8 0.1451 0.1442 0.1475 0.1456 1.2% 综和上述实验,得出测钙时的最佳实验条件为: 测定波长:422.7nm ;乙炔流量:1.7L/ml 灯电流:3mA ;燃烧高度:2mm 六.注意事项 1.在进行上述实验条件的选择时,每次改变实验条件,测量5ug/ml钙标准溶液的吸光度A时都要先校零,然后再测量,校零用高纯水。 2.每次测量要多测几次,以保证实验误差不会太大,一般要看平行测定的三组数据相差不大,才保留该组数据为实

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