实验三阴离子表面活性剂的合成及应用2.doc

实验三 阴离子表面活性剂的合成及应用 一 实验目的 1.掌握十二烷基苯磺酸钠的合成原理和合成方法, 了解烷基芳基磺酸盐类阴离子表面活性剂的性质和用途； 2. 了解洗洁精各组分的性质及配方原理，掌握洗洁精的配制方法。 二 实验原理 十二烷基苯磺酸钠(sodium dodecyl benzo sulfonate)又称石油磺酸钠，简称LAS、ABS-Na，是重要的阴离子表面活性剂。本品为白色固体、易溶于水，在碱性、中性及弱酸性溶液中较稳定，在硬水中有良好的润湿、乳化、分散、泡沫和去污能力。易生物降解，易吸水，遇浓酸分解，热稳定性较好。本品主要用做液体和浆状洗涤剂，用于制洗衣粉，在纺织、印染行业用作脱脂剂、柔软剂、匀染剂等。 1．合成原理 主要的磺化剂为浓硫酸、发烟硫酸和三氧化硫等。以发烟硫酸做磺化剂，由烷基苯与磺化剂作用，然后用氢氧化钠中和制成，反应方程式为 ① C12H25-C6H6 + H2SO4(或SO3)→ C12H25-C6H6-SO3H + H2O ② C12H25-C6H6-SO3H + NaOH → C12H25-C6H6-SO3Na + H2O 2．洗洁精的配制 洗洁精(cleaning mixture)又叫餐具洗涤剂或果蔬菜洗涤剂，是无色或淡黄色透明液体。主要用于洗涤碗碟和水果蔬菜。设计洗洁精的配方结构时，应根据洗涤方式、污垢特点、被洗物特点，以及其他功能要求，具体可归纳为以下几条： (1) 基本原则：① 对人体安全无害；② 能较好地洗净并除去动植物油垢，即使对粘附牢固的油垢也能迅速除去；③ 清洗剂和清洗方式不损伤餐具、灶具及其他器具；④ 用于洗涤蔬菜和水果时，应无残留物，也不影响外观和原有风味；⑤ 手洗产品发泡性良好；⑥ 消毒洗涤剂应能有效地杀灭有害菌，而不危害人的安全；⑦ 产品长期贮存稳定性好，不发霉变质。 (2) 配方结构特点：① 洗洁精应制成透明状液体，要设法调配成适当的浓度和粘度；② 设计配方时，一定要充分考虑表面活性剂的配伍效应，以及各种助剂的协同作用。如阴离子表面活性剂烷基聚氧乙烯醚硫酸酯盐与非离子表面活性剂烷基聚氧乙烯醚复配后，产品的泡沫性和去污力均好。配方中加入乙二醇单丁醚，则有助于去除油污。加入月桂酸乙二醇酰胺可以增泡和稳泡，可减轻对皮肤的刺激，并可增加介质的粘度。羊毛酯类衍生物可滋润皮肤。调整产品粘度主要使用无机电解质；③ 洗洁精一般都是高碱性，主要为提高去污力和节省活性物，并降低成本。但pH 不能大于10.5；④ 高档的餐具洗涤剂要加入釉面保护剂，如醋酸铝、甲酸铝、磷酸铝酸盐、硼酸酐及其混合物；⑤ 加入少量香精和防腐剂。 (3) 主要原料：洗洁精都是以表面活性剂为主要活性物配制而成的。手工洗涤用的洗洁精主要使用烷基苯磺酸盐和烷基聚氧乙烯醚硫酸盐，其活性物含量大约为10%～15%。 三 仪器和试剂 1. 仪器 烧杯(100mL、500mL) 三口烧瓶(250mL) 滴液漏斗(60mL)分液漏斗(250mL) 量筒(100mL) 温度计、锥形瓶(150mL)、相对密度计、磁力搅拌器、碱式滴定管、球形冷凝管 2. 试剂 NaOH 溶液(15%), NaOH 溶液(0.1mol·L-1), NaOH, 发烟硫酸（A.R.）, 十二烷基苯，酚酞指示剂（A.R.）, 聚氧乙烯醚硫酸钠, 椰子油酸二乙醇酰胺（A.R.）, 壬基酚聚氧乙烯醚（A.R.）, 乙醇（A.R.）, 甲醛（A.R.）, 乙二胺四乙酸（A.R.）, 三乙醇胺（A.R.）, 香精, 苯甲酸钠（A.R.）, 氯化钠（A.R.）, 硫酸（A.R.）, 脂肪醇（A.R.）,pH 试纸。 四 实验步骤 1．合成十二烷基苯磺酸钠 (1) 取料 用相对密度计分别测定烷基苯与发烟硫酸的相对密度，用量筒量取50 g (换算为体积)烷基苯转移至干燥的预先称重的三口烧瓶中，用量筒量取58 g 发烟硫酸装入滴液漏斗中。 (2) 磺化 装配实验装置，在搅拌下将发烟硫酸逐滴加入烷基苯中，加料时间1h。控制反应温度在25～30℃，加料结束后停止搅拌，静止30 min，反应结束后记下混酸质量。 (3) 分酸 在原实验装置中，按混酸∶水=85：15(质量比)计算出需加水量，并通过滴液漏斗在搅拌下将水逐滴加到混酸中，温度控制在45～50℃，加料时间为0.5～1h。反应结束后将混酸转移到事先称重的分液漏斗中，静止30 min，分去废酸(待用)，称重，记录。 (4)中和值测定 用量筒取10mL 水加于150mL 锥形瓶中，并称取0.5g 磺酸于锥形瓶中，摇匀，使磺酸分散，加40mL 水于锥形瓶中，轻轻摇动，使磺酸溶解，滴加2 滴酚酞指示剂，用0.1mol/LNaOH 溶液滴定至出现粉红色。 (5) 中和 按中和值计算出中和磺酸所需NaOH 质量，称取NaOH，并用5