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红外光谱原理及应用 一、红外基本原理 一定频率的红外线经过分子时,被分子中相同振动频率的键振动吸收,记录所得透过率的曲线称为红外光谱图 红外基本原理 当样品受到频率连续变化的红外光照射时,分子吸收某些频率的辐射,并由其振动运动或转动运动引起偶极矩的净变化,产生的分子振动和转动能级从基态到激发态的跃迁,相应于这些区域的透射光强减弱,记录T%对波数或波长的曲线,即为红外光谱。又称为分子振动转动光谱。 红外光谱的表示方法 红外光谱的区域 红外光谱的区域 近红外区(泛频区13158~4000cm-1): -OH,-NH,-CH的特征吸收区(组成及定量分析) 中红外区(基本振动区4000~400cm-1): 绝大多数有机和无机化合物的化学键振动基频区(分 子中原子的振动及分子转动),化合物鉴定的重要区域 远红外区(转动区400~10cm-1 ): 金属有机化合物的键振动(分子转动、晶格振动) 红外特征吸收产生的条件及其特异性 产生红外特征吸收的必要条件: 红外特征吸收产生的特异性 双原子分子中化学键的振动类似于连接两个小球的弹簧: 任意两个相邻的能级间的能量差为: 化学键键强越强(即键的力常数k越大)、原子折合质量越小,则化学键的振动频率越大,吸收峰将出现在高波数区 在一般情况下,分子的转动和振动处于基态 当物质被红外光照射时,分子的转动和振动将吸收红外光而发生能级跃迁 —— 特定分子或化学键吸收特定频率的红外光,称之为基团或化学键的特性频率 不同基团或化学键的特性频率不同; 同一基团或化学键的特性频率在不同物质中出现时吸收位置相对固定。 主要有机基团红外振动特征频率—— 饱和烃:2800-3000cm-1,归属为-CH3,-CH2,-CH中C--H的伸缩振动 烯烃:1650 cm-1,归属为C=C的伸缩振动 炔烃:2100 cm-1,归属为C≡C的伸缩振动 酮、醛、酸或酰胺中的羰基:1700 cm-1 脂肪化合物中的-OH的振动吸收:3600-3700 cm-1 无机盐中基团的红外吸收—— 无机物固体在中红外区(400-4000cm-1)有指纹振动吸收,反映结构的短程有序度?? 表征催化剂的结构、组成 红外光谱中的重要波段 特征区:即化学键和基团的特征振动频率区。在该区域出现的吸收峰一般用于鉴定官能团的存在,特征吸收峰发生在4000 – 1333 cm-1的区域。这些吸收峰特征性强,比较稀疏,容易辨认,因此把这一区域叫特征谱带区。 指纹区:红外吸收光谱中1333-400 cm-1的低频区通常称为指纹区。该区域出现的谱带主要是单键的伸缩振动以及各种弯曲振动引起的。这一区域谱带特别密集,对分子结构的变化极为敏感,结构上的微小变化往往导致光谱上的显著不同,如同人的指纹一样。 吸收峰的强度 红外吸收峰强度通常用峰高和峰面积表示,峰高或峰面积越大,吸收强度越大。 红外吸收强度(用摩尔吸光系数表示)与偶极距随核间距变化率的平方成正比 分子中基团的基本振动形式 甲基的振动形式 摄取红外吸收光谱的工具—红外光谱仪 红外光谱仪 以光栅为分光元件的红外光谱仪不足之处: 需采用狭缝,光能量受到限制; 扫描速度慢,不适于动态分析及和其它仪 器联用; 不适于过强或过弱的吸收信号的分析。 傅立叶变换红外光谱仪 ——利用光的相干性原理而设计的干涉型红外分光光 度仪 特点: 检测器直接检测样品与红外光的干涉光,无光栅和单色器,能量高、响应快。与时间分辨技术配合,可以跟踪毫微秒级瞬时过程。其能量大、灵敏度和分辨率,准确度均高。分辨率可达0.1-0.005cm-1。 FTIR-8400S红外光谱仪(日本,岛津公司) 红外光谱在催化研究中的应用 常用测定固体表面酸酸性的测定方法 红外光谱法测定表面酸性的基本原理 通过具有碱性的探针分子在表面酸位吸附后,所产生的红外光谱的特征吸收带或吸收带的位移,测定酸位的性质、强度与酸量。 探针分子的质子化 固体表面的酸性较强,作为探针分子的碱性也很强时,它们的作用会使探针分子被质子化,酸性羟基的特征红外吸收带消失 质子化的H:B+ 在红外光谱中出现特征吸收带: —C5H5NH+的特征吸收带在1540 cm-1 和1635 cm-1 —NH4+ 的特征带为1450 cm-1 碱性探针分子与路易斯酸位的电子对授受作用 固体表面的L酸位接受碱性探针分子的电子对形成配位 键络合物: 配位络合物在红外光谱中有特征吸收带: —吡啶吸附后出现1455 cm-1吸收带
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