2014-03-14萃取结晶等单元集成技术及应用-天津课稿.ppt

萃取结晶等单元集成技术及应用 顾正桂 2014-03-14  1、复合精馏数据 2、萃取精馏数据 3、溶剂回收数据 4、结晶数据 选取对位二氯苯进料温度57℃（物料保持融融状态），分别作了45℃、40℃、35℃、20℃的结晶条件试验。 5、结果 解决了常压连续精馏多氯化合物分解，腐蚀设备的难题；以减压蒸馏得到的原料进行连续常压侧线复合精馏，塔顶可以得到99.5%以上的氯化苯，侧线可以得到99%以上的二氯苯；以99%二氯苯和环丁砜为萃取剂进行常压连续萃取精馏，塔顶可以得到含量88%以上的对位二氯苯，塔底可以得到含量92%以上的邻位二氯苯，验证了实验室研究的结论； 富含对位的萃取精馏塔顶馏分通过连续两级结晶装置结晶，可以得到含量99.5%以上的对位二氯苯；富含邻位的萃取精馏塔底馏分通过溶剂回收处理可以得到含量99.5%以上的邻位二氯苯，对位收率81.7%，邻位二氯苯单程收率可达77.4%以上。 采用减压蒸馏-复合精馏-萃取精馏工艺分离混合二氯苯从技术上与目前通用的生产工艺比较，回流比由16:1降到4:1，因此节能43%左右，萃取精馏采出物料对二氯苯的含量为88%，高出通用工艺13%左右，单程收率高出普通精馏10%，技术上具有一定的创新性，产品具有较强的市场竞争力。 萃取精馏技术对于精细化学品提取及副产物综合利用具有指导价值。 美丽的南京师范大学 顾正桂 2014-03-13 前进中的江苏沿江化工资源开发研究院 顾正桂 2014-03-14 欢迎专家和同仁们提供宝贵意见！  顾正桂 2014-03-14 江苏沿江化工资源开发研究院 江苏省萃取分离工程研究中心 （6）连续滚筒结晶方法及过程 顾正桂.连续滚筒喷淋式结晶器,ZL200820238388.9. 四、萃取集成技术的应用 （苯氯化反应副产物综合利用） 江苏沿江化工资源开发研究院 江苏省萃取分离工程研究中心 1、工艺流程 氯化苯生产过程的副产混合二氯苯通过预处理、复合精馏、萃取精馏、结晶分离及溶剂回收等过程，得到高纯度的氯化苯、对二氯苯、邻二氯苯成品。工艺流程如下： 结晶母液 新鲜萃取剂 混合 二氯苯 混合溶剂 氯化苯 回收萃取剂 邻二氯苯成品 复合精馏 预处理 萃取精馏 原料二氯苯 溶剂回收 结晶 对二氯苯成品 萃取精馏工艺流程图 顾正桂.混合二氯苯的萃取结晶分离方法.ZL200410065090.9. 顾正桂. 连续单塔多股侧线出料精馏法提取混合氯化苯中的二氯苯馏分的方法. ZL200810025464.2. 结晶工艺流程图 顾正桂.连续滚筒喷淋式结晶器.ZL200820238388.9. 溶剂回收工艺流溶剂回收工艺流程图 分离装置全貌 储罐区 DCS控制系统 江苏沿江化工资源开发研究院 江苏省萃取分离工程研究中心 溶剂回收塔 结晶装置 导热油系统 江苏沿江化工资源开发研究院 江苏省萃取分离工程研究中心 制冷系统 真空系统 江苏沿江化工资源开发研究院 江苏省萃取分离工程研究中心 由表6可看出，塔顶氯化苯含量基本可以达到99.2%以上，平均含量99.7%，侧线二氯苯的含量达到99.1%以上， 平均含量达99.45%，采出物料的pH在6.5左右，操作比较平稳，达到了试验目标要求。 江苏沿江化工资源开发研究院 江苏省萃取分离工程研究中心 江苏沿江化工资源开发研究院 江苏省萃取分离工程研究中心 由表10 数据，萃取精馏塔顶采出对位二氯苯含量86%以上，平均含量为88.58%，塔顶对位和间位含量92%以上，塔釜邻二氯苯含量29%以上，除去溶剂后达到92%以上，萃取精馏对位收率94.8%，邻位收率92.79%，达到了分离的目标要求。 江苏沿江化工资源开发研究院 江苏省萃取分离工程研究中心 ※ 经过二次精馏，邻二氯苯含量为99.74%，超过99.5%的合同指标，釜液主要为邻二氯苯和 少量萃取剂，可套用于下批精馏。 江苏沿江化工资源开发研究院 江苏省萃取分离工程研究中心 在35-40℃温度范围内对二氯苯的含量和收率都达到较好的效果 ，采用结晶温度35-40℃进行结 晶试验，从表18中可以看出结晶成品和收率稳定。 江苏沿江化工资源开发研究院 江苏省萃取分离工程研究中心 江苏沿江化工资源开发研究院 江苏省萃取分离工程研究中心 江苏沿江化工资源开发研究院 江苏省萃取分离工程研究中心 南京师范大学是进入国家“211工程”重点建设的江苏省属重点大学。 它的主源可追溯到1902年创办的三江师范学堂， 1952年全国高校院系调整时，在原南京大学、金陵大学等有关院系的基础上组建南京师范学院。1984年改办成南京师范大学。 南京师范大学拥有仙林、紫金、随园三个校区