二次插层膨胀石墨的制备及其吸附性能研究.doc

二次插层膨胀石墨的制备及其吸附性能研究 1 实验方案 1.1实验药品：35目天然鳞片石墨、浓硫酸（98%）、双氧水（30%）、硝酸（65%） 1.2实验仪器：电子天平、水浴锅、抽滤机、电热鼓风干燥箱、家用微波炉、离心机、722s可见分光光度计 1.3二次插层膨胀石墨的制备： （1）称取天然鳞片石墨6 g置于250 mL的烧杯中，依次加入双氧水1mL和浓硫酸8mL并搅拌均匀； （2）将上述混合物放入60℃恒温水浴中反应40min后，加入一定量硝酸作为二次插层剂对其进行二次插层，反应同样在60℃恒温水浴中进行40min； （3）反应后取出抽滤至PH为5-7时，将所得水洗产物在60～80℃干燥12h得可膨胀石墨； （4）将可膨胀石墨在420W下微波膨化15s，即得膨胀石墨EG。 1.4考察因素： （1）硝酸用量：1 mL、2 mL、3 mL、4mL、5 mL （2）浓硫酸和硝酸的体积比（总体积为11 mL）：6：5、7：4、8：3、9：2、10：1 （3）膨化功率：140W、280W、420W、560W、700W （4）膨化时间：10 s、15 s、20 s、25 s、30 s 1.5膨胀容积的测定：称取0.5g可膨胀石墨于瓷碗中并铺平，将其放入微波炉中在一定功率下膨化一定时间得到膨胀石墨，用量杯量取该膨胀石墨的体积记为V（mL），用电子天平称量该膨胀石墨的质量记为m（g），则该膨胀石墨的膨胀容积Vg=V/m （mL/g）。（重复两次取平均值） 1.6样品表征手段：场发射扫描电镜（FE-SEM）、透射电镜（TEM）、X射线衍射（XRD）、傅里叶变换红外光谱（FT-IR）、热重-差热分析（TG-DTA） 1.7对罗丹明B的吸附性能测试： 将0.04 g EG加入到150 mL、4 mg/L的罗丹明B溶液中，磁力搅拌下进行吸附试验。每隔30min取液，过滤并离心分离10 min后，取上清液测定其吸光度，每组重复两次，取其平均值作记录。测定吸光度时的最大吸收波长为554 nm，罗丹明B溶液的脱色率D=[(A0-A)/A0]×100%，A0和A分别是罗丹明B初始和某一时刻的吸光度。 2 二次插层膨胀石墨的制备 2.1 硝酸用量对二次插层膨胀石墨膨胀容积的影响（1mL，8mL，60℃，40+40min，420W，15 s） 硝酸用量（mL） 0 1 2 3 4 5 膨胀容积（mL/g） 245 240 245 265 185 180 硝酸用量对二次插层膨胀石墨膨胀容积的影响 2.2浓硫酸与硝酸体积比对二次插层膨胀石墨膨胀容积的影响（总体积11 mL，60℃，40+40min，420W，15 s） 浓硫酸：硝酸（体积比） 6:5 7:4 8:3 9:2 10:1 膨胀容积（mL/g） 115 120 220/265 290/335 210 浓硫酸与硝酸体积比对二次插层膨胀石墨膨胀容积的影响 2.3膨化功率对二次插层膨胀石墨膨胀容积的影响（9:2，15 s） 膨化功率（W） 140 280 420 560 700 膨胀容积（mL/g） 240 275 300 295 265 膨化功率对二次插层膨胀石墨膨胀容积的影响 2.4膨化时间对二次插层膨胀石墨膨胀容积的影响（9:2，420W） 膨化时间（s） 10 15 20 25 30 膨胀容积（mL/g） 290 335 285 280 250 膨化时间对二次插层膨胀石墨膨胀容积的影响 3 二次插层膨胀石墨对染料罗丹明B的吸附性能 3.1罗丹明B溶液的标准曲线 罗丹明B溶液的标准曲线 由上图可知，罗丹明B溶液的浓度和吸光度之间符合线性关系，即： C=4.18655A+0.04785 相关系数R2=99.93%。 二次插层膨胀石墨对罗丹明B吸附量的计算： 式中，q—吸附量（mg/g），C0—罗丹明B溶液的初始浓度，Ct—罗丹明B溶液在某时刻的浓度，V—罗丹明B溶液的体积，m—二次插层膨胀石墨的质量。 3.2硝酸用量对二次插层膨胀石墨吸附罗丹明B的影响 吸光度数据： 硝酸用量（mL） 时间（min） 0 1 2 3 4 5 0 0.932 0.932 0.932 0.908 0.908 0.908 30 0.498 0.525 0.537 0.399 0.499 0.476 60 0.408 0.497 0.414 0.307 0.375 0.444 90 0.355 0.475 0.367 0.232 0.365 0.320 120 0.308 0.432 0.316 0.181 0.322 0.263 150 0.270 0.380 0.296 0.133 0.303 0.228 180 0.232 0.363 0.251 0.096 0.2