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实验二 二组分固-液相图的绘制 实验目的 1. 了解固-液相图的基本特点。 2. 用热分析法测绘Sn-Bi二组分金属相图。 3. 掌握热电偶测量温度的原理及校正方法。 实验原理 测绘金属相图常用的实验方法是热分析法，其原理是将一种金属或合金熔融后，使之均匀冷却，每隔一定时间记录一次温度。表示温度与时间关系的曲线叫步冷曲线。当熔融体系在均匀冷却过程中无相变化时，其温度将连续均匀下降得到一光滑的冷却曲线；当体系内发生相变时，则因体系产生之相变热与自然冷却时体系放出的热量相抵偿，冷却曲线就会出现转折或水平线段，转折点所对应的温度，即为该组成合金的相变温度。利用冷却曲线所得到的一系列组成和所对应的相变温度数据，以横轴表示混合物的组成，纵轴上标出开始出现相变的温度，把这些点连接起来，就可绘出相图。 邻-、对硝基氯苯的相图，步冷曲线 实验步骤 1. 样品配制 在五个样品管中分别加入Sn100、70、42、20、0g，在分别加入Bi0、30、58、80、100g。称量准确至0.1g。样品上分别加入少量石墨粉。 2. 绘制步冷曲线 （1）将样品管放入加热装置的加热孔中，在样品管中插入热电偶，将加热装置的加热孔选择旋钮旋至要测的样品管所在的位置。 （2）通过测量装置设定待测样品的最高加热温度。推荐值见表 （3）在计算机上运行“金属相图（步冷曲线）测绘程序”，设定连接串口，使计算机能实时接受测量装置传来的数据。 （4）设定好步冷曲线的横、纵坐标，开始数据采集。 （5）按下测量装置上的“加热”键，程序开始绘制样品的温度-时间曲线。 （6）样品的温度到达设定的最高加热温度后，测量装置自动停止为加热装置供电。此时可以开启加热装置上的散热风扇，加快降温速度。在降温过程中，要保持样品管的降温条件不变。 （7）降温完成后，将绘制好的温度-时间曲线打印。 （8）依次完成Sn、30%Bi、58%Bi、80%Bi、Bi步冷曲线的测绘。 数据处理 1.找出各步冷曲线中拐点和平台对应的温度值，列表记录。 2.根据各样品的组成及其相应相变温度，绘制Sn-Bi相图。 提问思考 1. 歨冷曲线各段的斜率以及水平段的长短与哪些因素有关？ 2. 根据实验结果讨论各歨冷曲线的降温速率控制是否得当。 3. 如果用差热分析法或差示扫描量热法来测绘相图，是否可行？ 4. 试从实验方法比较测绘气-液相图和固-液相图的异同点。 * * 简单低共熔点固-液相图 步冷曲线示意图 280 260 150 240 240 推荐加热温度/oC Bi 80%Bi 58%Bi 30%Bi Sn 样品 *