材料近代研究方法第三章.ppt

* * * * * * * * * 第三章 复型技术 §3－1 概述 1、透射电镜样品 两种：A、试样自身，B、复型样品 定义：金相试样表面纤维组织浮雕复制到一层很薄的膜上。 分类： 要求：A、非晶材料 B、粒子尺寸极小，碳膜2nm，塑料2－20nm C、耐电子轰击，不发生分解与破坏。 §3－2 复型制备 1、一级复型 （1）塑料一级复型 材料：塑料，厚100－200nm 方法：A、配塑料溶液 B、滴 C、取下、剪切 特点：易分解、烧损。 （2）碳一级复型 材料：碳，厚10nm 方法：A、真空垂直喷碳 B、分割、电解、取下 C、烘干 特点：破坏试样表面，膜易碎 2、二级复型 塑料－碳二级复型 材料：塑料，碳，铬 方法：A、做塑料一级复型 B、在塑料一级复型 上做碳一级复型 C、真空倾斜喷铬 特点：衬度好 3、萃取复型 材料：碳膜，氧化膜 方法：同碳一级复型 或阳极氧化 特点：观察第二相粒子 4、支持膜复型 材料：碳膜，塑料膜 方法：塑料滴到水面上 或碳支持膜 特点：观察粉末样品 §3－3 质厚衬度成像原理 1、小孔径成像 原因：为了确保透射电子显微镜的高分辨本领，采用小孔径角成像。 方法：在物镜背焦平面上沿径向插入一个小孔径的“物镜光阑”。 结果：把散射角大于α的电子挡掉，只允许散射角小于的电子通过物镜光阑参与成像。 2、质厚衬度成像原理 质厚衬度是建立在非晶体样品中原子对入射电子的散射和透射电子显微镜小孔径角成像基础上的成像原理。 （1）单个原子对入射电子的散射 当一个电子穿透非晶体薄样品时，与样品（原子核、核外电子）相互作用。 A 弹性散射：入射电子的质量比原子核小得多，原子核对入射电子的散射作用，一般只引起电子改变运动方向，而能量没有变化(或变化甚微)； B 非弹性散射：一个电子与一个孤立的核外电子发生散射作用时，由于两者质量相等，散射过程不仅使入射电子改变运动方向，还发生能量变化。 原子核散射角： 原子散射半径： 一个原子核弹性散射截面积：σn= 电子核散射角： 电子散射半径： 一个电子非弹性散射截面积： 一个原子的总散射面积： 讨论： A、原子序数Z越大，产生弹性散射的比例就越大。 B、弹性散射是透射电子显微成像的基础； 非弹性散射多也会引起图像衬度降低。 （2）成像原理 衬度：是指在荧光屏或照相底片上，眼睛能观察到的光强度或感光度的差别。 非晶薄膜复型样品：入射电子透过样品时碰到的原子数目越多(或样品越厚)，样品原子核库仑电场越强(或样品原子序数越大或密度越大)，被散射到物镜光阑外的电子就越多，而通过物镜光阑参与成像的电子强度也就越低。 一个原子的总散射面积： 讨论： A、原子序数Z越大，产生弹性散射的比例就越大。 B、弹性散射是透射电子显微成像的基础； 非弹性散射多也会引起图像衬度降低。 （2）成像原理 衬度：是指在荧光屏或照相底片上，眼睛能观察到的光强度或感光度的差别。 非晶薄膜复型样品：入射电子透过样品时碰到的原子数目越多(或样品越厚)，样品原子核库仑电场越强(或样品原子序数越大或密度越大)，被散射到物镜光阑外的电子就越多，而通过物镜光阑参与成像的电子强度也就越低。 如果忽略原子之间的相互作用，则每立方厘米包含N个原子的样品的总散射面积为： N 单位体积样品包含的原子数； （ 密度；A原子量； 阿伏加德罗常数） 一个原子散射截面； 如果如射到1 样品表面积的电子数为n，当其穿透dt厚度样品后，有dn个电子被散射到光阑外，即其减小率为dn/n： 若入射电子总数为 （t=0），由于受到t厚度的样品散射作用，最后只有n个电子通过物镜光阑参与成象，上式积分得到： 由于电子束强度I=ne (e为电子电荷)，因此上式可