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材料现代研究方法

17.2.5应用 ⑺印刷电路板的表征 印刷电路版(PCB)一般是由玻璃纤维和热固性树脂经固化层压而成。 典型的PCB在单悬臂梁模式下测定的DMTA温度谱 材料现代研究方法 材料学院 杨光 主要参考书: 高家武 主编,高分子材料近代测试技术,北京航空航天大学出版社,1994. 王富耻主编,材料现代分析测试方法,北京理工大学出版社,2006. 17. 静、动态力学热分析 测量物质在静态或动态负荷作用下,力学量随温度的变化 按测定时的负荷分类: 近于零负荷:热膨胀法(TDA) 静态负荷:热机械分析(TMA) 振动负荷:动态力学热分析(DMTA)和扭辫分析(TBA) 静态力学热分析 17.1静态力学热分析 17.1.1热膨胀法(TDA) 在程序控温下,测量物质在可忽略负荷时的尺寸与温度关系的技术。 在仅有自身重力条件下 体积或长度变化 各种类型相变(固1→固2) 线胀系数、玻璃化转变温度、软化温度、热变形温度 -150~2500℃ 膨胀或收缩 17.1.1热膨胀法 1.线膨胀系数 ⑴定义:温度升高一度(℃)时,沿试样某一方向上的相对伸长(或收缩)量, ⑵测定方法 无相变时:T1→L1,T2→L2;L0=L1 T1~T2的选择:-30~30℃(美);室温~80℃(日) 0~40℃(中) 有相变时:连续升温;确定不同温区的线膨胀系数 17.1.1热膨胀法 ⑶TDA原理示意图 测量试样分子对热能引起的变化的响应; 晶体结构、晶格振动及物理和化学状态 的改变 ⑷热膨胀曲线 PS:真空,5℃/min T/℃ △L/μm Tg=100℃ 17.1.1热膨胀法 2.体膨胀系数 定义:温度升高一度(℃)时,试样体积膨胀(或收缩)的相对量, 式中:γ——体膨胀系数;V0——起始温度下的原始体积; △V——试样在温差△T下的体积变化量 △T——试验温度差 17.1.2热机械分析(TMA) 1.定义:在程序控温下,测量物质在非振动负荷下的形变与温度关系的技术。 负荷方式:拉伸、压缩、弯曲、扭转和针入等 2.测试原理 与线膨胀测量相似,差别在于TMA必须施加或多或少的静态外力; TMA的响应是膨胀行为和粘弹效应的 加和 17.1.2热机械分析(TMA) 形变-温度曲线测定法(拉伸或收缩热形变试验、切变模量软化温度试验和针入度试验)、定温下的形变(或应力)-时间曲线测定法(应力松弛和蠕变试验) 3.热机械曲线 非晶态无定形线型 聚合物的形变-温度曲线 ε T/℃ Tg Tf 17.2 动态力学热分析 17.2.1定义(ICTAC) 动态力学热分析(DMTA):在程序控温下,测量物质在振动负荷下的动态模量和(或)力学损耗与温度关系的技术。 扭辫分析(TBA):将试样涂覆于一根丝辫上,在程序控温下,在一种特殊条件下进行测量的动态力学热分析。 17.2.2特点: 所需试样量少而获得的信息丰富; 材料结构-分子运动-加工与应用 动态测量结果 17.2 动态力学热分析 17.2.3测试原理 材料的动态力学行为是指材料在交变应力(或应变)作用下的应变(或应力)响应。 以动态剪切为例: 对于粘弹性材料 其中: 模量是复数, —储能模量 —损耗模量 —损耗因子 17.2动态力学热分析 动态力学曲线提供了材料的力学状态、力学性能和多重转变与温度关系等信息。 17.2.4 动态力学试验方法 按形变模式: 拉伸、压缩、扭转、剪切和弯曲等; 按振动模式: 自由衰减振动、强迫共振、强迫非共振和声波传播等 自由衰减振动法: 在扭转力作用下自由振动时振动周期、相邻两振幅间的对数减量及它们与温度的关系。 扭摆法:适合于能支撑自身重力的试样;(-185~250℃) 对数减量Λ: G’由曲线求得,与1/P2成正比; A0 A1 A2 P t 扭摆式DMA示意图及自由衰减振动的振幅时间曲线 1.上夹具(固定) 2.试样 3.摆锤 4.下夹具 5.关心摆杆 不同交联度的酚醛树脂的扭摆曲线 图中数字表示固化剂六亚甲基四胺的质量分数;1dyn=10-5N 自由衰减振动法: 扭辫法:基本步骤与扭摆法相同;试样截面不规则 通常以1/P2表征试样的刚度,以Λ表征试样的阻尼; 扭辫法的优点: 试样制备简单; 适用的模量范围更宽; 温度范围:-180~600℃

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