溷合酸碱的分析双指示剂法.pptVIP

化学学院 Experiments of Analytical chemistry 2010 Copyright?2006 Yi LV 混合碱的分析 （双指示剂法） 郑成斌 四川大学化学学院 电话：1388-202-4757 E-mail：abinscu@; abinscu@ * 个人简介: 教育经历： 1998年9月~2002年7月，四川大学化学专业，获学士学位 2002年9月-2007年7月，四川大学环境科学专业，获博士学位 工作经历： 2008年8月- 2009年9月, National Research Council Canada, 博士后 2002年7月-2006年7月，四川大学化学学院, 辅导员 2007年7月-2009年12月，四川大学化学学院，讲师 2009年12月 - 至今 四川大学化学学院, 副教授 * * 实验目的与要求 1、进一步熟练滴定操作和滴定终点的判断 2、掌握盐酸标准溶液的配制和标定方法 3、掌握定量转移操作的基本要点 4、掌握混合碱分析的测定原理、方法和计算 * 实验原理及相关知识 混合碱是何物 NaOH、NaHCO3、Na2CO3 混合碱 Na2CO3 + NaOH Na2CO3 + NaHCO3 Na2CO3 NaOH NaHCO3 混合碱的测定方法： 双指示剂法 用HCl标准溶液滴定样品溶液，根据滴定过程中溶液pH的变化选用两种变色范围不同的指示剂来确定第一、第二化学计量点。 缺点：准确度不高 BaCl2法 准确度高，但BaCl2为剧毒物质 * 双指示剂法（double indicator titration) NaOH+Na2CO3 酚酞 HCl V1ml 甲基橙变色 NaCl+CO2+H2O HCl V2ml 酚酞变色 NaCl+NaHCO3 甲基橙 * 测定方法(双指示剂法) 试样 V1 V2 H+ 酚酞 H+ 甲基橙 根据V1和V2的相对大小确定混合碱的组成和含量 NaOH CO2 + H2O H2O NaHCO3 Na2CO3 HCl HCl V2 HCl pH=8.3 V1 pH=3.9 酚酞 甲基橙 （1）特点：V1 V2 0 混合碱中为NaOH和Na2CO3 NaOH CO2 + H2O H2O NaHCO3 Na2CO3 HCl HCl V2 HCl pH=8.3 V1 pH=3.9 酚酞 甲基橙 （2）特点：V1 V2 = 0 混合碱中为NaOH （3）特点：V2 V1 0 Na2CO3 NaHCO3 NaHCO3 V1 (HCl) CO2 + H2O V2 (HCl) 酚酞 甲基橙 混合碱中含Na2CO3和NaHCO3 （4）特点：V2 = V1 0 Na2CO3 NaHCO3 NaHCO3 V1 (HCl) CO2 + H2O V2 (HCl) 酚酞 甲基橙 混合碱中含Na2CO3 NaOH CO2 + H2O H2O NaHCO3 Na2CO3 HCl HCl V2 HCl pH=8.3 V1 pH=3.9 酚酞 甲基橙 （5）特点：V2 V1= 0 混合碱中为NaHCO3 （4）特点：V1 0， V2 = 0 Na2CO3 NaHCO3 V1 (HCl) CO2 + H2O V2 (HCl) 酚酞 甲基橙 混合碱中含Na2CO3 * 二、溶液配制： （1）配制300mL 0.1mol·L-1HCl 用10 mL的洁净量筒量取约3.5mL 浓 HCl， 倒入500 mL试剂瓶中，加蒸馏水至300 mL，盖上玻 璃塞，充分摇匀，贴好标签备用。 (2) Na2CO3标准溶液 用小烧杯直接、准确称量0.6g无水Na2CO31份，完全溶解后转入100mL容量瓶中，再用去离子水稀释至刻度，混匀。 (3) 混合碱溶液 用移液管直接、准确量取试样25.00 ml于100 ml 容量瓶中，再用去离子水稀释至刻度，摇匀。 * 实验步骤 1、0.1mol·L-1HCl溶液浓度的标定 用移液管移取Na2CO3标准溶液 25.00mL，置于锥形瓶中，加入2滴甲基橙指示剂，用待标定的HCl溶液滴定至溶液由黄色恰变为橙色，即为终点。记下消耗HCl溶液的体积 平行测定三份，计算HCl标准溶液的准确浓度，其相对平均偏差不得大于0.3%。求HCl的平均浓度。 * 2、 混合碱的分析 用移液管移取混合碱溶液 25.00mL，置于锥形瓶中，加入2滴酚酞指示剂，用HCl标准溶液滴定至溶液由红色恰好褪至无色，记下所消耗HCl标准溶液的体积V1，再加入甲基橙指示剂2滴，继续用HCl标准溶液滴定至溶液由黄色恰变为橙色，