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《新步步高》考前三个月(江苏专用)高考化学二轮复习系列——高考21题第21题B
B.实验化学
[典例剖析]
答案 (1)防止苯胺被氧化,同时起着沸石的作用
(2)温度过高,未反应的乙酸蒸出,降低反应物的利用率,温度过低,又不能除去反应生成的水 (3)若让反应混合物冷却,则固体析出沾在瓶壁上不易处理,故需要“趁热”过滤 吸滤瓶 布氏漏斗 (4)重结晶
[挑战满分](限时20分钟)
1.二茂铁(难溶于水,易溶于乙醚等有机溶剂,是易升华的橙色晶体)可用作燃料的节能消烟剂、抗爆剂等。实验室制备二茂铁反应原理及装置示意图如下:
Ⅰ.反应原理
2KOH+FeCl2+2C5H6―→(C5H5)2Fe+2KCl+2H2O
(环戊二烯) (二茂铁)
Ⅱ.实验装置
Ⅲ.实验步骤
步骤1.在三颈烧瓶中加入25g粉末状的KOH,并从仪器a中加入60mL无水乙醚到烧瓶中,充分搅拌,同时通氮气约10min(如图1)。
步骤2.再从仪器a滴入5.5mL新蒸馏的环戊二烯,搅拌。
步骤3.将6.5g无水FeCl2与(CH3)2SO(二甲亚砜)配成的溶液装入仪器a中,慢慢滴入烧瓶中,45min滴完,继续搅拌45min。
步骤4.再从仪器a加入25mL无水乙醚搅拌。
步骤5.将烧瓶中的液体转入分液漏斗,依次用盐酸、水各洗涤两次,分液得橙黄色溶液。
步骤6.蒸发橙黄色溶液,得二茂铁粗产品。
步骤7.粗产品升华提纯(如图2)。
(1)写出图1中的仪器名称:a为________。
(2)步骤l中通入氮气的目的是____________________________________________________。
(3)步骤5在洗涤、分液操作中,应充分振荡,然后静置,待分层后________(填序号)。
A.直接将二茂铁乙醚溶液从分液漏斗上口倒出
B.直接将二茂铁乙醚溶液从分液漏斗下口放出
C.先将水层从分液漏斗的下口放出,再将二茂铁乙醚溶液从下口放出
D.先将水层从分液漏斗的下口放出,再将二茂铁乙醚溶液从上口倒出
(4)升华提纯时,图2中漏斗颈处棉花球的作用是
________________________________________________________________________。
(5)为了确证得到的是二茂铁,还需要进行的一项简单实验是__________________________。
(6)确定二茂铁的结构是下图c而不是d可测定的谱图为______________________________。
2.草酸二乙酯可用于苯巴比妥等药物的中间体,实验室以草酸(HOOC—COOH)和乙醇为原料制备草酸二乙酯的实验步骤如下:
步骤1:在右图所示装置中,加入无水草酸45g,无水乙醇81g,苯200mL,浓硫酸10mL,搅拌下加热68~70℃回流共沸脱水。
步骤2:待水基本蒸完后,分离出乙醇和苯。
步骤3:所得混合液冷却后依次用水、饱和碳酸氢钠溶液洗涤,再用无水硫酸钠干燥。
步骤4:常压蒸馏,收集182~184℃的馏分,得草酸二乙酯57g。
(1)步骤1中发生反应的化学方程式是_______________________________________,反应过程中冷凝水应从________(填“a”或“b”)端进入。
(2)步骤2操作为____________。
(3)步骤3用饱和碳酸氢钠溶液洗涤的目的是
________________________________________________________________________。
(4)步骤4除抽气减压装置外所用玻璃仪器有蒸馏烧瓶、冷凝管、接液管、锥形瓶和______________________________________________________________________________。
(5)本实验中,草酸二乙酯的产率为________。
3.(2015·南通高三模拟)邻叔丁基对苯二酚(TBHQ)是一种新型的食品抗氧化剂,其制备原理如下:
+副产物(DTBHQ)
反应物或生成物的有关数据如下:
相对分子质量 熔点 沸点 在二甲苯中的溶解性 TBHQ 166 125~130℃ 276~281℃ 溶于热的二甲苯 DTBHQ 215℃ 321℃ 易溶于冷的二甲苯
实验过程中的主要步骤如下:
①向仪器c中加入5.5g(0.05mol)对苯二酚、5.0mL浓磷酸及20mL二甲苯(装置如图所示),启动搅拌器。
②缓缓加热到100~110℃,慢慢滴加7.5mL(0.08mol)叔丁醇和5mL二甲苯组成的溶液,30~60min滴完。
③升温到135~140℃,恒温回流2.5h。
④将反应液冷却到120℃,直到反应完成。
⑤将反应液倒入烧杯,并用热水洗涤仪器c,洗涤并倒入烧杯中。
⑥冷却结晶,抽滤,回收
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