第06章胺类药物的分析2009幻灯片.pptVIP

（五）荧光分光光度法 λex410nm、λem520nm处测定荧光强度，对照法定量。 （六）HPLC法 重酒石酸去甲肾上腺素注射液 离子对反相高效液相色谱法 内标法定量 调节溶液pH为3.8，加入离子对试剂十二烷基磺酸钠 例1. 能和重酒石酸去甲肾上腺素发生颜色反应的试液为 A. 浓硫酸 B. 甲醛试液 C. 氨试液 D. 甲醛—硫酸试液 E. 茚三酮试液 例2. 盐酸异丙肾上腺素的检查项目是（ ） A. 有关物质 B. 二苯酮 C. 盐酸 D. 醛 E. 酮体 第三节 氨基醚衍生物类药物的分析 Derivates of Amino-ethers 茶苯海明 一、结构与性质 1. 脂烃胺基侧链，显弱碱性 2. UV和IR 3. 茶苯海明含卤素 二、鉴别试验 1. 与硫酸反应呈色 2. 制备三硝基苯酚衍生物测熔点 2. 水解反应 3. 与AgNO3反应形成沉淀 4. UV和IR 三、含量测定 （一）非水溶液滴定法 原料 （二）银量法 茶苯海明中8-氯茶碱的测定 （三）酸性染料比色法 盐酸苯海拉明片剂及片剂溶出度测定 （四）阴离子表面活性剂滴定法（双相滴定法） 盐酸苯海拉明注射液 1. 原理 滴定反应 RX+M—Na→R—M+NaX K1 （可溶于有机溶剂） 终点指示 M—Na+碱性染料→有色物 K2 （可溶于有机溶剂） 2. 测定对象 有机碱性药物 3. 测定条件 （1）酸性溶液 （2）本法应用前提：药物与滴定剂的反应优于滴定剂与指示剂的反应。若滴定剂不能先与药物作用而先与指示剂作用，则滴定无法进行。即使药物与滴定剂先反应，若滴定剂不在反应完成的等当点稍后与指示剂反应，则纵使可以滴定，也会造成误差。K1＞K2，但也不能相差太大，相差2个数量级以下，即?K＜100。 （3）滴定剂 阴离子表面活性剂 （4）指示剂 碱性染料 二甲基黄或二甲基黄+亚甲兰（混合指示剂可提高灵敏度） 例1. 氨基醚衍生物类药物的鉴别反应是（ ） A. 硫酸呈色反应 B. 水解反应 C. 与硝酸银反应 D. 吸收光谱法 E. 三氯化铁反应 例2. 盐酸苯海拉明的含量测定可用（ ） A. 电泳法 B. X—射线衍射法 C. 非水溶液滴定法 D. 酸性染料比色法 E. 阴离子表面活性剂滴定法 例3. 阴离子表面活性剂滴定法的终点指示原理是（ ） A. 碱性药物和滴定剂反应，所生成的配位化合物溶于有机溶剂而显色 B. 滴定剂和碱性染料反应，所生成的配位化合物溶于有机溶剂而显色 C. 碱性药物和酸性染料反应，所生成的配位化合物溶于有机溶剂而显色 D. 酸性药物和碱性染料反应，所生成的配位化合物溶于有机溶剂而显色 E. 滴定剂和酸性染料反应，所生成的配位化合物溶于有机溶剂而显色 一、结构与性质 （一）芳伯氨基或潜在芳伯氨基特性 具有芳伯氨基或潜在的芳伯氨基，可用重氮化—偶合反应鉴别或亚硝酸钠滴定法测定含量，可与芳醛发生缩合反应，易氧化变色。 （二）水解特性 酯键或酰胺键易水解 （三）弱碱性 具脂烃胺侧链，弱碱性，可与生物碱沉淀试剂发生沉淀反应进行鉴别或非水碱量法测定含量。 （四）溶解性 游离碱易溶于有机溶剂，其盐可溶于水。 （五）酚羟基特性 对乙酰氨基酚(FeCl3)。 （六）与重金属离子发生沉淀反应 盐酸利多卡因和盐酸布比卡因酰氨基上的氮可在水溶液中与铜离子或钴离子络合，生成有色的配位化合物沉淀。此沉淀可溶于氯仿等有机溶剂后呈色。 （七） UV （八） IR 二、鉴别试验 （一）重氮化—偶合反应 芳香第一胺类鉴别反应 直接：盐酸普鲁卡因、苯佐卡因、 间接：对乙酰氨基酚、非那西丁、醋氨苯砜、 盐酸普鲁卡因 ChP（2000） [鉴别] （1）本品显芳香第一胺类的鉴别反应（附录Ⅲ） 取供试品约50mg，加稀盐酸1m1，必要时缓缓煮沸使溶解，放冷，加0.1mo1/L亚硝酸钠溶液数滴，滴加碱性β-萘酚试液数滴，视供试品不同，生成由橙黄到猩红色沉淀。 对乙酰氨基酚 ChP（2000） [鉴别] （2）取本品约0.1g，加稀盐酸5m1，置水浴中加热40分钟，放冷；取0.5m1，滴加亚硝酸钠试液5滴，摇匀，用水3ml稀释后，加碱性β-萘酚试液2m1，振摇，即显红色。 （二）三氯化铁反应 对乙酰氨基酚 （三）与重金属离子反应 1. 与铜和钴离子反应 ?