第07章胺类药物的分析11幻灯片.pptVIP

第七章 芳香胺类药物的分析 本章主要内容 芳胺类药物的分析 苯乙胺类药物的分析 苯丙胺类药物的分析 第一章 芳胺类药物的分析 一、基本结构与化学性质 Structure and properties  常见的芳胺类药物 二、鉴别试验 （identification test) 三、杂质检查(impurities test) 1、乙醇溶液的澄清度和颜色 对乙酰氨基酚 性状： 白色结晶或结晶性粉末 易溶于热水、乙醇 略溶于水 样品液和对照液： 第二节 苯乙胺类药物的分析 一、结构与性质 1. 脂烃胺基侧链，显弱碱性 2. 酚羟基，易氧化变色，可发生三氯化铁反应 3. 具手性碳原子，具旋光性 二、鉴别试验 1. 三氯化铁反应 2. 氧化反应 3. 与甲醛—硫酸反应 4. UV与IR 6、双缩脲反应 原理：芳环侧链具有氨基醇结构 三、杂质检查 杂质来源 原料残存 检查方法 比较法（含量测定法） 四、含量测定 （一）非水溶液滴定法 原料药 脂烃胺基侧链，显弱碱性 对乙酰氨基酚中对氨基酚的检查：取对乙酰氨基酚4.0g，加甲醇100ml溶解后，取此溶液25ml，加碱性亚硝基铁氰化钠试液1ml，摇匀，放置30分钟，如显色与对氨基50μg，用同一方法制成的对照液比较，不得更深，计算对氨基酚的限量？ 对乙酰氨基酚中对氨基酚的检查：取对乙酰氨基酚4.0g，加甲醇100ml溶解后，取此溶液25ml，加碱性亚硝基铁氰化钠试液1ml，摇匀，放置30分钟，如显色与对氨基50μg，用同一方法制成的对照液比较，不得更深，计算对氨基酚的限量？ 对乙酰氨基酚的含量测定：精密称取本品40mg，置250ml量瓶中，加0.4%氢氧化钠溶液50ml溶解后，加水至刻度，摇匀，精密量取5ml，置100ml量瓶中，加0.4%氢氧化钠溶液10ml，加水至刻度，摇匀，照分光光度法，在257nm的波长处测定吸光度为0.572，按C8H9NO2的吸收系数为715计算，即得，求其百分含量？ 苯乙胺类药物的基本结构 * 侧链烃胺 常见的苯乙胺类药物 Adrenaline 用于心脏骤停的抢救 和过敏性休克的抢救， 也可用于其他过敏性 疾病(如支气管哮喘、 荨麻疹)的治疗。与局 麻药合用有利局部止 血和延长药效。 Noradrenaline bitartrate 盐酸麻黄碱 盐酸克仑特罗 硫酸沙丁胺醇 4. 溶解性 游离碱难溶于水，易溶于有机溶剂，其盐可溶于水 5. UV 6. IR 7. 取代基：具芳伯氨基的盐酸克仑特罗可用重氮化—偶合反应鉴别、亚硝酸钠滴定法测定含量。 5. 与亚硝基铁氰化钠反应（Rimini反应） 脂肪族伯胺的专属反应 盐酸麻黄碱 10mg 盐酸去氧肾上腺素 10mg 水 1ml 水 1ml 硫酸铜试液 NaOH溶液 硫酸铜试液 NaOH溶液 蓝 紫 色 紫 色 乙醚 乙醚 乙 醚 层 水 层 乙 醚 层 紫红色 （一）酮体的检查 检查原理 利用酮体在310nm波长处有最大吸收，而药物本身在此波长处几乎没有吸收，规定一定浓度溶液在310nm波长处的吸收度限制酮体的量。 （二）有关物质检查 盐酸去氧肾上腺素、硫酸沙丁胺醇等药物 检查方法：TLC中高低浓度对比法 配制两种浓度对照溶液 （三）盐酸苯乙双胍中有关双胍的检查 检查方法：纸色谱法（PC）分离后，洗脱，照分光光度法于232nm波长处测定吸收度，控制吸收度以控制有关双胍的量 （二）溴量法 盐酸去氧肾上腺素及其注射液、重酒石酸间羟胺 反应摩尔比为1∶6 （三）UV 比色法 对照法定量 （四）提取酸碱滴定法 硫酸苯丙胺及其制剂 盐类可溶解于水，不溶于有机溶剂 游离碱不溶于水，易溶于有机溶剂 依据性质 碱化 有机溶剂提取 （五）HPLC法 重酒石酸去甲肾上腺素注射液 离子对反相高效液相色谱法 内标法定量 调节溶液pH为3.8，加入离子对试剂十二烷基磺酸钠 例1. 能和重酒石酸去甲肾上腺素发生颜色反应的试液为（D） A. 浓硫酸 B. 甲醛试液 C. 氨试液 D. 甲醛—硫酸试液 E. 茚三酮试液 例2. 盐酸异丙肾上腺素的检查项目是（E） A. 有关物质 B. 二苯酮 C. 盐酸 D. 醛 E. 酮体 例1. 能和重酒石酸去甲肾上腺素发生颜色反应的试液为（D） A. 浓硫酸 B. 甲醛试液 C. 氨试液 D. 甲醛—硫酸试液 E. 茚三酮试液