第七章_芳香胺类药物的分析幻灯片.pptVIP

基 本 要 求 第一节 芳胺类药物的分析 芳胺类药物分为两类 第一节 芳胺类药物的分析 第一节 芳胺类药物的分析 3.酚羟基特性：对乙酰基酚有游离酚羟基；醋氨苯砜酸 水解有酚羟基，可与FeCl3发生显色反应， 可相互区别。 4.弱碱性：利多卡因和布比卡因烃胺侧链有叔胺氮，显 碱性，可与生物碱沉淀剂发生沉淀反应，可 相互区别。 5.与金属离子发生沉淀反应：利多卡因和布比卡因酰氨 基上氮可与Cu2+,Co2+生成 有色配位化合物沉淀。 三、鉴别试验 （一）重氮化-偶合反应 分子结构中含有芳伯氨基或潜在芳伯 氨基的药物，均可发生此反应。 直接反应：苯佐卡因、盐酸普鲁卡因、 盐酸普鲁卡因胺、 对氨基水杨酸钠 等 （二）与三氯化铁反应 2. 羟肟酸铁盐反应 基于普鲁卡因胺分子中的 芳酰胺结构。 3. 与汞离子反应 2. 苯佐卡因的鉴别 (五) 制备衍生物测熔点 1. 三硝基苯酚衍生物的制备：盐酸利多卡因和盐酸布比卡因 (六) 紫外特征吸收光谱法 1. 在λmax 处测定供试液的吸光度。 例如：盐酸布比卡因在0.01mol/L%盐酸中于λmax =263nm 和λmax =271nm测定最大吸收，其吸光度分别为0.53～0.58与0.43～0.48 (七)红外吸收光谱法 2. 有关物质检查：Ch.P是以对氯苯乙酰胺为对照品， 采用TLC 法 中的杂质对照品法。 (二)盐酸普鲁卡因注射液中对氨基苯甲酸的检查 为什么要检查？ Ar-NH2 + RCOOH 1. 原理： 测定主要条件： KBr + HCl (3) 室温条件下滴定: 温度高反应速度快；每升高10℃加快2.5倍 (二）非水溶液滴定法 基于盐酸丁卡因、盐酸利多卡因和盐酸布比卡因侧链叔胺氮具有弱碱性，因此采用非水溶液滴定法测含量。在滴定盐酸丁卡因时，因其在冰醋酸中碱性弱，加醋酐可增加其碱性。因醋酐合乙酰氧离子比醋酸和质子的酸性强，可增加碱性。 第二节 苯乙胺类药物的分析 一、苯乙胺类药物的基本结构与主要化学性质 （一）基本结构与典型药物 第二节 苯乙胺类药物的分析 常见的苯乙胺类药物 常见的苯乙胺类药物 常见的苯乙胺类药物 常见的苯乙胺类药物 常见的苯乙胺类药物 常见的苯乙胺类药物 二、鉴别试验 (一) 与三氯化铁反应 二、鉴别试验 (三）氧化反应 二、鉴别试验 (四）紫外特征吸收与红外吸收光谱 二、鉴别试验 (六) 双缩脲反应 是鉴别芳环氨基醇的特殊反应；可用于盐酸麻黄 碱，盐酸伪麻黄碱以及盐酸去氧肾上腺素的鉴别： (二) 有关物质的检查 盐酸去氧肾上腺素、硫酸沙丁胺醇、盐酸苯乙双胍、盐酸氨溴索等药物，采用TLC法中的高低浓度对比法进行检查。 (二) 溴量法 本类药物重酒石酸间羟胺、盐酸去氧肾上腺素原料药及其注射液用此法。 (四) 比色法 利用药物分子结构中的Ar-OH与Fe3＋络合显色，进行比色 测定； 也可利用药物分子结构中的Ar-NH2重氮化偶合显色，进行 比色。 例如：盐酸克伦特罗栓的含量测定 (五) 紫外分光光度法 (六) HPLC法 例一、重酒石酸去甲肾上腺素注射液的测定 离子对反相高效液相色谱法，内标法定量。调节溶 液pH为3.8，加入离子对试剂十二烷基磺酸钠 例二、血浆中儿茶酚胺类（肾上腺素类）药物的测定 采用离子对反相高效液相色谱法，电化学检测器 （EChD）法；用标准曲线法进行定量测定。 第三节 苯丙胺类药物的分析 一、药物结构与主要理化学性质 二、鉴别试验 二、鉴别试验 三、特殊杂质检查 三、特殊杂质检查 三、特殊杂质检查 四、含量测定 四、含量测定 练习与思考 （二）主要化学性质 1.弱碱性 本类药物结构中有烃氨基侧链，为仲 胺氮显弱碱性。