第七部分纳米颗粒的制备方法.pptVIP

爆炸反应法 在高强度密封容器中发生爆炸反应而生成产物纳米微粉。 例如，用爆炸反应法制备出5-10nm金刚石微粉，方法是密封容器中装入炸药后抽真空，然后充入CO2气体，以避免爆炸过程中被氧化，并注入一定量水作为冷却剂，以增大爆炸产物的降温速率减少单质碳生成石墨和无定形碳，提高金刚石的产率。 冷冻－干燥法 原 理：先使溶液喷雾在冷冻剂中冷冻，然后在低温低压下真空干燥，将溶剂升华除去，就可以得到相应物质的纳米粒子。 常见的冷冻剂：乙烷、液氮。借助于干冰－丙酮的冷却使乙烷维持在-77°C的低温，而液氮能直接冷却到-196°C，但是用乙烷的效果较好 。 反应性球磨法 原 理：将一定粒度的反应粉末(或反应气体)以一定的配比置于球磨机中高能粉磨，同时保持研磨体与粉末的重量比和研磨体球径比并通入氩气保护。 应 用：适用于金属氮化物合金的制备。室温下将金属粉在氮气流中球磨，制得Fe-N、TiN和AlN等纳米粒子。也可以制备纳米合金WSi2、MoSi等。 超临界流体干燥法 原 理：使需要被除去的液体处于临界状态，在除去溶剂过程中气液两相不在共存，从而消除表面张力及毛细管作用力，防止凝胶的结构塌陷和凝聚，得到具有高表面积的超细氧化物。 达到临界状态的途径：一般是在高压釜中温度和压力同时增加到临界点以上；也有先把压力升到临界压力以上，然后升温并在升温过程中不断放出气化的溶剂，保持所需的压力。 　　各种溶剂作超临界流体抽提干燥剂时，极性溶剂比非极性溶剂抽提效果好。在乙醇、甲醇、异丙醇和苯溶剂的比较中，甲醇最好， 应 用：用该法制得4-5nm SnO2粒子 以及Al2O3、SiO2等纳米粉。 ?-射线辅照还原法 原 理：H2O γ-Ray H2 ,O2 ,H,OH, e –(aq), H2O2其中的H和 e –(aq)活性粒子是还原性的， e –(aq)的还原电位为-2.77eV，具有很强的还原能力，加入异丙醇等清除氧化性自由基OH。水溶液中的 e –(aq)可逐步把溶液中的金属离子在室温下还原为金属原子或低价金属离子。新生成的金属原子聚集成核，生长成纳米颗粒，从溶液中沉淀出来。 ?-射线辅照还原法 应 用：制备贵金属Ag (8nm) ，Cu (16nm）Pb(10nm)，Pt (5nm), Au (10nm)等以及合金Ag-Cu，AuCu纳米粉，活泼金属纳米粉末Ni(10nm) ，Co(22nm)，Cd(20nm) ，Sn(25nm) ，Pb(45nm), Bi(10nm), Sb(8nm)和In(12nm) 等，还制备出非金属如Se、As和Te等纳米微粉。以及14nm氧化亚铜粉末。8nmMnO2和12nmMn2O2。纳米非晶Cr2O3微粉。 　　将γ射线辐照与sol-gel过程相结合成功地制备出纳米Ag/非晶SiO2及纳米Ag/TiO2材料。 　　最近用γ射线辐照技术成功地制成一系列金属硫化物，如CdS, ZnS等纳米微粉。 微波辅照法 原 理：利用微波照射含有极性分子(如水分子)的电介质，由于水的偶极子随电场正负方向的变化而振动，转变为热而起到内部加热作用，从而使体系的温度迅速升高。 优 点：微波加热既快又均匀，有利于均匀分散粒子的形成。 微波辅照法 应 用：将Si粉、C粉在丙酮中混合，采用微波炉加热，在较短的时间(4-5分钟)、在相对低的温度(1250K)得到高纯的SiC；还可以制备a- Fe2O3粒子以及二元及多元氧化物如Ba0.5Sr0.5TiO3粒子 等。 紫外红外光辐照分解法 原 理：用紫外光或红外光作辐射源辐照适当的前驱体溶液，也可制备纳米微粉。 应 用：用紫外光辐照含有Ag2Pb(C2O4)2和聚乙烯吡咯烷酮(PVP)的水溶液，制备出Ag-Pd合金微粉。用紫外光辐照含Ag2Rh(C2O4)2、PVP、NaBH4的水溶液制备出Ag-Rh合金微粉。 　　利用红外光照射可吸收红外光的前驱体，如金属羰基络全物溶液，使得金属羰基分子团之间的键打破，从而使金属原子缓慢地聚集成核、长大以至形成非晶态纳米颗粒。可制备出金属纳米颗粒。如Fe粉、Ni粉(25nm)。 火花放电法 原 理 ：将电极插入金属粒子的堆积层，利用电极放电在金属粒子之间产生电火花，从而制备出相应的微粉。合成过程中，反复进行稳定的火花放电，就可以连续不断的生成金属纳米粒子。 超声化学法 原 理：它是利用超声空化的能量加速和控制化学反应 ,提高反应率 ,引发新的化学反应。 应 用：此法已用于生产无定形铁、非晶态铁 。 超声空化原理 液体在超声作用下产生微气核 (空化核 ),在声场的作用下空化核发生振动生长和崩溃闭合的动力学过程，在崩溃闭合时 ,泡内的气体或蒸气被压缩而产生高温及局部高压并伴随着发光、冲击波。 * 机械粉碎法 *