第四章　糖类的测定　简.pptVIP

第四章 碳水化合物的测定 概述 可溶性糖类的测定 淀粉的测定 纤维的测定 碳水化合物统称为糖类，是由碳、氢、氧三种元素组成的一大类化合物。 糖+蛋白质→糖蛋白 糖+脂肪→糖脂 糖分为单糖、双糖、多糖。 有效碳水化合物——人体能消化利用的单糖、双糖、多糖中的淀粉。 无效碳水化合物——多糖中的纤维素、半纤维素、果胶等不能被人体消化利用的。 这些无效碳水化合物能促进肠道蠕动。 1.单糖（不能水解为更小分子）,如:果糖,葡萄糖,半乳糖 均具有还原性，易被弱氧化剂氧化 2.双糖: 蔗糖、麦芽糖、乳糖; 麦芽糖、乳糖具有还原性，蔗糖不具有还原性，但水解后成两分子单糖，具有还原性 多糖:（能水解为多个单糖分子） 如：淀粉、糊精、纤维素 、果胶 分步水解，最终产物为葡萄糖 第一节 概述 碳水化合物的测定方法： 一般将碳水化合物水解成单糖，再测定单糖 食品中糖类物质的测定方法 直接滴定法法 (改良的兰—爱农法） 高锰酸钾法 萨氏法 3，5—二硝基水杨酸 酚—硫酸法 蒽酮法 半胱氨酸—咔唑法 纸色谱 薄层色谱 GC HPLC β—半乳糖脱氢酶测半乳糖、乳糖 葡萄糖氧化酶测葡萄糖 发酵法 ——测不可发酵糖 重量法——测果胶、纤维素、膳食纤维素 第二节 可溶性糖类的提取和澄清 提取液的制备 ： 如何得到仅含淀粉的溶液？ 提取液的澄清： 如何除去其它杂质？例蛋白质、胶体？ 例炼乳中的糖含量测定？ 　 常用提取剂有水、乙醇，根据提取的类型应遵循以下原则： （1）取样量和稀释倍数应考虑所采用分析方法的检测范围，一般控制含糖量在0.5~3.5mg/ml。 （2）含脂肪食品(乳酪、巧克力)应先脱脂肪，再以水提取。 石油醚浸提→弃去石油醚→以水提取 （3） 含酒精、CO2 的液体样品 先除酒精和CO2 →蒸发至原体积的1/3~1/4 （4）固体样品 可加热以提高提取效率，一般40~50℃，80℃。 （5）酸性食品 加热前应予先以氢氧化钠调至中性，以防低聚糖部分水解，同样为了避免被酶水解，提取过程中应加入HgCl2  1、常用澄清剂 直接滴定法测定还原糖时不能用硫酸铜-氢氧化钠溶液澄清样品，以免样液中引入Cu2+； 用高锰酸钾滴定法测定还原糖时，不能用醋酸锌——亚铁氰化钾溶液澄清样液，以免样液中引入Fe2+。 第三节　还原糖的测定 直接滴定法 高锰酸钾滴定法 萨氏(somogyi)法 其他方法简介 还原糖是指具有还原性的糖类，分子中含有醛基、酮基的单糖以及含有游离潜醛基的双糖 还原糖在碱性条件下可转变成非常活泼的烯二醇结构，具有一定的还原性，可被弱的氧化剂氧化成相应的糖酸，而一些不具有还原结构的双糖、多糖则可通过水解生成还原糖，再利用还原性来进行测定 测定方法： 直接滴定法（ GB第一法） 高锰酸钾法(贝尔德兰法)( GB第二法) 萨氏法 碘量法 兰－埃农法 反应类型：氧化还原反应 指示剂：次甲基蓝 氧化能力：次甲基蓝＜酒石酸钾钠铜 反应 思考实验现象： 加入糖液后出现两种现象： 溶液仍呈蓝色 溶液呈无色（蓝色消失） 碱性酒石酸铜乙液：称取50g酒石酸钾钠及75g氢氧化钠，溶于水中，再加入4g亚铁氰化钾，完全溶解后，用水稀释至1000ml，贮存于橡皮塞玻璃瓶中。 样品溶液测定 1、后续滴定总量＜1mL，最好0.5~0.7mL，0.5mL尤好。 2、滴定速度：1滴/2秒，在一分钟内滴完约1mL（约20－30滴/ 1mL） 还原糖检测注意事项 2、滴定速度保持稳定，速度每1～2秒一滴为好(速度不要受滴定时间的长短而改变)。 3、标定和样品滴定要保证预加标准糖液量与最终数值差0.5～0.7mL(最好0.5mL)。 4、加热速率对检测结果有影响，锥形瓶在电炉上的放置位置应保持一致。 5、测定时液体沸腾后的开始滴定的时间也要保持一致。6、滴定终点的判断也要保持一致。 7、糖液稀释也要准确。 　 注意吸量管正确使用方法。 1、原理 一定量的样液与过量的碱性酒石酸铜溶液反应 对应的反应 　　费林溶液与糖液的反应与直接滴定相同。 Cu2O +Fe2(SO4)3 +H2SO4 = 2CuSO4 + 2FeSO4 + H2O 10FeSO4 + 2KMnO4