定量测定综合.ppt

量气装置 定量测定综合 标准装置 变化装置 量气时应注意的问题 1.量气时应保持装置处于室温状态。读数时要特别注意消除“压强差”，保持液面相平还要注意视线与液面最低处相平。 2.测定实验中要有消除干扰气体的意识 如用“惰性”气体将干扰气体排出，或用溶液吸收干扰气体等。 3.测定实验中要有被测量气体全部被测量的意识 如可采取反应结束后继续向装置中通入“惰性”气体以使被测量气体全部被吸收剂吸收的方法。 4.测定实验中要有“数据”的采集处理意识 实验数据的采集是化学计算的基础，一般来讲，固体试剂称质量，而液体试剂和气体试剂则测量体积。 (1)称量固体质量时，中学一般用托盘天平，可估读到0.1g，精确度要求高的实验中可以用分析天平或电子天平，可精确到0.0001g。 (2)测量液体体积时，一般实验中选用适当规格的量筒，可估读到0.1 mL，准确度要求高的定量实验如中和滴定中选用滴定管(酸式或碱式)，可估读到0.01 mL。容量瓶作为精密的定容仪器，用于配制一定物质的量浓度的溶液，不用于量取液体的体积。 (3)气体除了量取外，还可以称量。称气体的质量时一般有两种方法：一种方法是称反应装置在放出气体前后的质量减小值；另一种方法是称吸收装置前后的质量增大值。 (4)用pH试纸(测得整数值)或pH计(精确到0.01)直接测出溶液的pH，经过计算可以得到溶液中H＋或OH－的物质的量浓度。为了数据的准确性，实验中要采取必要的措施，确保离子完全沉淀、气体完全被吸收等，必要时可以进行平行实验，重复测定，然后取其平均值进行计算。如中和滴定实验中测量酸或碱的体积要平行做2～3次滴定，取体积的平均值求算未知溶液的浓度，但对于“离群”数据(指与其他数据有很大差异的数据)要舍弃，因为数据“离群”的原因可能是操作中出现了较大的误差。 某小组以CoCl2·6H2O、NH4Cl、H2O2、浓氨水为原料，在活性炭催化下，合成了橙黄色晶体X，为确定其组成，进行如下实验。 ①氨的测定：精确称取w g X，加适量水溶解，注入如图所示的三颈瓶中，然后逐滴加入足量10% NaOH溶液，通入水蒸气，将样品液中的氨全部蒸出，用V1 mL c1 mol·L－1的盐酸标准溶液吸收。蒸氨结束后取下接收瓶，用c2 mol·L－1 NaOH标准溶液滴定过剩的HCl，到终点时消耗V2 mL NaOH溶液。 1.中和滴定实验，在定量测定实验中的应用 ②氯的测定：准确称取样品X，配成溶液后用AgNO3标准溶液滴定，K2CrO4溶液为指示剂，至出现淡红色沉淀不再消失为终点(Ag2CrO4为砖红色)。 回答下列问题： (1)装置中安全管的作用原理是___________________________________________________。 (2)用NaOH标准溶液滴定过剩的HCl时，应使用________式滴定管，可使用的指示剂为________。 (3)样品中氨的质量分数表达式为________________。 (4)测定氨前应该对装置进行气密性检验，若气密性不好测定结果将________(填“偏高”或“偏低”)。 当A中压力过大时，安全管中液面上升，使A瓶中压力稳定 碱 酚酞(或甲基红) ×100% 偏低 (5)测定氯的过程中，使用棕色滴定管的原因是____________________________________； (6)经测定，样品X中钴、氨和氯的物质的量之比为1∶6∶3，钴的化合价为________。制备X的化学方程式为__________________________________________________； X的制备过程中温度不能过高的原因是___________________ __________________________________________________。 防止硝酸银见光分解 ＋3 　 2CoCl2＋2NH4Cl＋10NH3＋H2O2===2[Co(NH3)6]Cl3＋2H2O 　 温度过高过氧化氢分解、氨气逸出 2.氧化还原滴定实验，在定量测定实验中的应用 淀粉溶液 酸式滴定管 活塞 锥形瓶中溶液颜色的变化和滴定管中液 体流下的速率 溶液变蓝色且在半分钟内不褪去 990 2 平均值 1 实际体积 滴定后刻度 滴定前刻度 标准碘溶液体积/mL 待测液体积/mL 滴定次数 酸式滴定管 酸式滴定管 C C C 不能剧烈摇动锥形瓶。否则会增大溶液与空气的接触面积，使橙汁被氧化，影响测定结果。 3.络合与沉淀滴定实验，在定量测定实验中的应用 * *