实验一超临界萃取设备.doc

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实验一超临界萃取设备

实验一 超临界萃取设备 一、概述 超临界流体萃取(Supercritical fluid extraction,简称SFE或者SCFE)是用超临界条件下的流体作为萃取剂,由液体或固体中萃取出所需成分(或有害成分)的一种分离方法。超临界流体(Supercritical fluid,简称SCF)是指操作温度超过临界温度和压力超过监界压力状态的流体。在此状态下的流体,具有接近于液体的密度和类似于液体的溶解能力,同时还具有类似于气体的高扩散性、低粘度、低表面张力等特性。因此SCF具有良好的溶剂特性,很多固体或液体物质都能被其溶解。常用的SCF有二氧化碳、乙烯、乙烷、丙烯、丙烷和氨等。其中以二氧化碳最为常用。由于SCF在溶解能力、传递能力和溶剂回收等方面具有特殊的优点。而且所用溶剂多为无毒气体。避免了常用有机溶剂的污染问题。 早在100多年前,人们就观察到临界流体的特殊溶解性能,但在相当长时间内局限于实验室研究及石油化工方面的小型应用。直到20世纪70年代以后才真正进入发展高潮。1978年召开了首届专题讨论会,1979年首台工业装置投入运行,标志着超临界萃取技术开始进入工业应用。 超临界萃取之所以受到青睐,是由于它与传统额液-液萃取或浸取相比,有以下优点:①萃取率高;②产品质量高;③萃取剂易于回收;④选择性好。 2.超临界流体萃取的特点 2.1 萃取和分离合二为一。当饱含溶解物的二氧化碳超临界流体流经分离器时,由于压力下降使得CO2与萃取物迅速成为两相(气液分离)而立即分开,不存在物料的相变过程,不需回收溶剂,操作方便;不仅萃取效率高,而且能耗较少,节约成本。 2 .2 压力和温度都可以成为调节萃取过程的参数。临界点附近,温度压力的微小变化。都会引起CO2密度显著变化,从而引起待萃物的溶解度发生变化。可通过控制温度或压力的方法达到萃取目的。压力固定,改变温度可将物质分离;反之温度固定,降低压力使萃取物分离;因此工艺流程短、耗时少。对环境无污染,萃取流体可循环使用,真正实现生产过程绿色化。 2.3 萃取温度低。CO2的临界温度为31.16℃。临界压力为7.38MPa,可以有效地防止热敏性成分的氧化和逸散,完整保留生物活性,而且能把高沸点、低挥发度、易热解的物质在其沸点温度以下萃取出来。 2.4 临界CO2流体常态下是气体,无毒,与萃取成分分离后,完全没有溶剂的残留,有效地避免了传统提取条件下溶剂毒性的残留。同时也防止了提取过程对人体的毒害和对环境的污染。 2.5 超临界流体的极性可以改变,一定温度条件下,只要改变压力或加入适宜的夹带刑,即可提取不同极性的物质,可选择范围广。 3.超临界萃取流程 利用SCF的溶解能力随温度或压力改变而连续变化的特点,可将SFE过程大致分为两类,即等温变压流程和等压变温流程。前者是使萃取相经过等温减压,后者是使萃取相经过等压升(降)温、结果都能使SCF失去对溶质的溶解能力,达到分离溶质与回收溶剂的目的。典型的等温降压超临界萃取流程见图1。 将二氧化碳气体压缩升温达到溶解能力最大的状态点1(即SCF状态),然后加到萃取器与被萃取物料接触。由于SCF有很高的扩散系数,故传质过程很快就达到平衡。此过程维持压力恒定,则温度自然下降,密度必定增加,到状态点2,然后萃取物流进人分离器,进行等温减压分离过程,到状态点3,这时SCF的溶解能力减弱,溶质从萃取相中析出,SCF再进人压缩机进行升温加压,回到状态点1,这样只需要不断补充少量溶剂,过程就可以周而复始。 图1 超临界萃取流程简图 ①→②T↓进料萃取,②→③P↓分离出料,③→①T↑P↑溶剂加收 图2 超临界CO2流体萃取工艺流程示意图 1、24、27—泵;2-夹带剂贮罐;5、30—萃取器;7、10、18—压力表;14—可调节式冷凝器;16—加热器;21—分离器;23--CO2贮罐;26—中间贮罐;31—热交换器;3、4、6、8、9、11、12、13、15、17、19、20、22、25、28、29、32—阀门 图3 超临界CO2流体萃取的三种基本流程示意图 4.超临界萃取技术的应用 超临界萃取技术在食品工业中用于茶叶、咖啡豆脱咖啡因;食品脱脂;酒花有效成分提取;植物色素的萃取;植物及动物油脂的萃取。在医药工业中用于酶、维生素等的精制;动植物体内药物成分的萃取;医药品原料的浓缩、精制;糖类与蛋白质的分离以及脱溶剂脂肪类混合物的分离精制等。在化妆品工业中用于天然香料的萃取;合成香料的分离精制;化妆品原料的萃取、精制。 4.1 在食品工业中的应用 超临界萃取技术在食品工业中的应用发展迅速,并已取得了稳固的地位。现在国内外市场上已出现了由该技术制取具有高附加值的天然香料、色素和风味物质等高质量的食品添加剂系列。我国食品工业应用超临界萃取技术已逐步由实验室研究走向产

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