离子色谱法.ppt

* * * * * * * * * * Conc. of standard 标准响应值 操作步骤 (2) 定量计算 根据标样制作校正曲线. 以此为标准计算样品中的待测离子 component: sulfate; approximation: linear method: c:\peaknet\method\as14.met; renewal: 97/05/23 10:24:26 Correlation coefficient = 1.000000 Concentration = 8.731e-006 response + 0 Quantification method: external standard Quantification standard:area 0.00 5.00 10.0 15.0 20.0 浓度（ppm) 0.00 5.00e+5 1.00e+6 1.50e+6 2.00e+6 2.50e+6 响应 样品响应值 Conc. of sample 如何获得可靠的分析结果 了解可能影响色谱分析结果的各种干扰因素 配制淋洗液、标准液所使用水和试剂的纯度 了解所使用的预处理方法的优/缺点 仪器应进行例行保养 色谱柱、淋洗液的温度 淋洗液的浓度与组成 淋洗液的流速 淋洗液中的杂质 影响色谱分析的各种条件 一价离子 快速洗脱 二价离子 较慢洗脱 温度增加 0 2 4 6 8 10 12 14 20 25 30 35 40 45 Temp.℃） Retention time (min) F- Cl- NO2- Br- NO3- HPO42- SO42- 色谱柱、淋洗液的温度 淋洗液浓度 vs. 保留时间 0 4 8 12 16 20 8mM 9mM 10mM 11mM 12mM 13mM 浓度（ＭＳＡ） Retention time (min) Na+ NH4+ K+ Mg2+ Ca2+ 淋洗液的组成 vs. 保留时间 0 4 8 12 16 20 0 0.11 0.22 0.33 Comp. ratio (NaHCO3/Na2CO3) Retention time (min) F- Cl- NO2- Br- NO3- HPO42- SO42- 10 0 μS 0% ACN 20% ACN 50% ACN 1 2 3 4 5 6 7 1 2 3 4 5 6 7 0 10 Retention time (min) 1 2,3 4 5 6 7 10 10 0 0 μS μS 1. F- 2. Cl- 3. NO2- 4. Br- 5. NO3- 6. HPO42- 7. SO42- 淋洗液中有机溶剂的影响 Ex) AS4A-SC column 淋洗液的流速 (面积) 0 2000 4000 6000 8000 10000 12000 0.5 1 1.5 2 Flow rate（mL/min） Area F- Cl- NO2- Br- NO3- HPO42- SO42- 流速增加 各组份的峰面积减少 淋洗液中杂质的影响 正常淋洗液 淋洗液被Cl 沾污 -1 5 uS Cl - : 0.5μg/ml 背景电导：13μS 0.00 5.00 10.00 -4 2 uS Retention time (min) 背景电导：56μS 离子色谱使用的水与试剂 纯度尽可能高 高纯水 ：电阻率 ≧17MΩ、0.22μm 滤膜过滤 ：JIS K0557(Water used for industrial water and wastewater analysis) ：淋洗液脱气（真空和搅动） 试剂 ：尽可能使用优级纯 ：配标准的试剂应预先干燥 淋洗液的配制与保存 阴离子淋洗液的配制 碳酸盐 (AS4A, AS12A, AS14 等.） 配 100x 浓度的淋洗液作为储备液，使用时用高纯水稀释 氢氧化钠 (AS10, AS11，AS15，16 等.) 配制50%(w/w) NaOH 储备溶液.使用时用高纯水稀释 阳离子淋洗液的配制 甲烷磺酸(MSA) 取一定浓度的MSA配成储备液 ( 可以配制为1M的储备液) 保存 使用聚丙烯(PP)瓶，保存在暗处及 4 ℃左右. （ 通常可以保存6个月） 淋洗液要经常更换 标准的配制与保存 配制1000 mg/L储备标准溶液 阴离子标准取钠盐, 阳离子标准取氯化物，称取适量，用高纯水稀释 储备液 (g) 100 ml：0.1 x(盐的分子量)/(离子的分子量） 配制混合标准溶液 汲取适量