3 滴定分析法.ppt

五 、 滴定分析的误差 滴定分析可能出现的误差有以下几方面 1、 称量误差 由于分析天平每次称量有±0.0001g的误差，差减称量法称量一份试样要称量两次，则称量的绝对误差应为±0.0002g，称量的相对误差决定于试样的称取量m 称量相对误差＝0.0002/m×100% 每一试样的称量至少为0.2g 2、 量器误差 如滴定管读数可准确读至土0.01mL,量取一份试剂或试液均需要读数二次，则读数结果误差为土0.02ml。读数不准而引起的相对误差，取决于标准溶液的用量，则 读数相对误差＝0.02 / V×100％ 标准溶液用量为20~30ml 3、方法误差 (1)滴定终点和计量点不符合。只要正确选择指示剂就可以减小这种误差。 (2)滴定接近计量点时，要半滴半滴地加入。 (3)指示剂本身是弱酸或弱碱、氧化或还原剂，在滴定过程中会消耗一部分标淮溶液，因此指示剂用量不宜过多。 (4)某些杂质在滴定过程中可能消耗标准溶液或产生其他副反应等。 应尽可能使标定和测定在相同条件下进行。 滴定反应的条件（三要求：定量、快速、明确终点） 滴定方式：直接滴定、返滴定、置换滴定和间接滴定的适用条件及例子 基准物质的满足条件及常用基准物质 标准溶液的配制方法 溶液浓度的表示方法 第 三 节 滴定分析法的有关计算 在滴定分析法中，分析结果是通过滴定剂的浓度和所消耗的体积来计算的，标准溶液的浓度有不同的表示方法，因此在计算分析结果时，也可以有不同的计算方法 二、选取基本单元，采用等物质的量规则计算 在酸碱和氧化还原滴定中，滴定剂与被测物的反应不一定是按1:1的摩尔关系进行，但质子转移、电子得失的数量是相等的，此时用基本单元关系计算就很方便了。 (B）单位: mol / L 或 mol·L-1 如：cHCl =0.5000mol/L 或 c(HCl)= 0.5000mol/L (C) 物质的量浓度的计算公式: 标准溶液的配制 1.直接配制法：直接准确称取基准物质或优级纯物质，溶解后用容量瓶配制，定容。 直接配制：K2Cr2O7、KBrO3等。 溶解--转移--洗涤— 定容--摇匀 常量组分测定中，标准溶液的浓度一般为0.01-1mol?L-1；微量组分的测定，标准溶液的浓度为0.001mol?L-1。 例: 98.08gH2SO4的物质的量是多少?把它配制成500.00mL的溶液,其物质的量浓度是多少? 注意：表示物质的量或物质的量浓度时，必须指明基本单元， 因为基本单元不同，其摩尔质量不同，其基本单元数也 不同。 如：已知硫酸的质量是98 .08g ，求 n(H2SO4)、 n( H2SO4) n(H2SO4)= = =1mol m (H2SO4) M (H2SO4) 98.08g 98.08g.mol-1 例 准确称取基准物质K2Cr2O7 2.4530g,溶解后全部转移到的500mL容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度.求c(K2Cr2O7)和 c( K2Cr2O7). 例: 准确称取1.4710克K2Cr2O7基准物，溶于适量水后，完全转入250.00mL容量瓶中，加水稀释至刻度。此K2Cr2O7标准溶液的浓度为多少? 2.间接配制法（标定法） 步骤: (1)配制溶液 配制成近似于所需浓度的溶液。 (2)标定——通过滴定来确定溶液 浓度的过程 用基准物质或另一种已知浓度的标准溶 液来滴定。 (3)确定浓度 由基准物质的量（体积、浓度），计算溶 液浓度。 间接配制：NaOH、HCl、EDTA、KMnO4、Na2S2O3、I3等。 标准溶液的标定 1、用基准物质标定---直接标定法 准确称取一定量的基准物质，溶解后用待标液滴定， 根据反应计量关系计算待标液的浓度 2、用另一种标准溶液标定---比较标定法 用标准溶液来测定待标液准确浓度 标定时，注意： 平行测定3-4次，至少2-3次，相对偏差不大于0.2% 基准物质和消耗标准溶液的量不能太少 滴定管、移液管、容量瓶校正 标定后的标准溶液要妥善保管 例: 如何配制浓度约为0.10mol?L-1的Na2S2O3溶液 250mL ? 练习： 称取基准物质Na2CO3 0.1580 g，标定HCl溶液的浓度， 消耗VHCl 24.80ml,计算此HCl溶液的浓度为多少？ 4、滴定度 （1） 滴定度是指与1 mL滴定剂溶液相当的待测物