10级1.2班仪器分析复习10级1.2班仪器分析复习题10级1.2班仪器分析复习题10级1.2班仪器分析复习题.doc

10级1.2班《现代仪器分析》考试复习题 这些仅供参考，请大家理性对待 一、简答题：说明仪器分析主要特点？那些？、影响AES分析谱线强度I的主要因素有那些？1）激发能越小，谱线强度越强； （2）温度升高，谱线强度增大，但易电离。 温度太高，电离的原子数目也会增多，致使原子谱线强度减弱。由于激发态原子数目较少，因此基态原子数 N0 可以近似代替原子总数 N总， 并以浓度 c 代替N总: Iij=k1N0=k1N总=ac简单地I ( c，此为光谱定量依据。更进一步，考虑到谱线的自吸效应，对它校正， 加上系数 b：I = acb。当试样浓度高时，b1，工作曲线发生弯曲。 4、光谱定量分析的基本关系式？ 5、简述ICP光源特点？简述AAS仪器组成AAS仪器由1光源：提供待测元素的特征光谱。获得较高的灵敏度和准确度。 原子化系统（类似样品容器）：原子化器的功能是提供能量，使试样干燥、蒸发和原子化。可把它视为“吸收池”。 分光系统：将待测元素的共振线与邻近线分开 检测系统：把单色器分出来的光信号转换为电信号，经放大器放大后以透射率或吸光度的形式显示出来。 6、空心阴极灯结构特点？、原子吸收谱线变宽因素有那些？(( 多在10-3 nm数量级 。 压变宽ΔVL：待测原子与外界气体分子之间的相互作用引起的变宽，又称为碰撞变宽。外加压力越大，浓度越大，变宽越显著。 场致变宽：包括电场变宽和磁场 变宽在场的作用下，电子能级进一步发生分裂而导致的变宽效应。 （5）自吸与自蚀 8、原子吸收分析测定过程中主要的干扰效应？、试比较原子发射光谱分析（AES）、原子荧光分析（AFS）和原子吸收光谱分析（AAS）的异、同点？——三者的基本原理有相同之处；谱线都是由元素相应能级间的跃迁产生的，波长和频率相同；发射强度、吸收强度、荧光强度与元素性质、谱线特征及外界条 件间的依赖关系基本类似。 不同之处——AAS是基于“基态原子”选择性吸收光辐射能(h()，并使该光辐射强度降低而产生的光谱(共振吸收线)；AAS是研究待测原子蒸气对光源共振线的吸收强度。 AES是基态原子受到热、电或光能的作用，原子从基态跃迁至激发态，然后再返回到基态时所产生的光谱(共振发射线)。AES研究的是待测元素激发辐射强度。 AFS是气态自由原子吸收特征波长的辐射后，原子外层电子从基态， AFS是研究待测元素受激发跃迁所发射的荧光强度。； 10、色谱法的有那些特点？、简述液相色谱分离模式及原理要点？ -固吸附色谱： 1.基本原理：基于被测组分在固定相表面具有吸附作用，且各组分的吸附能力不同，使组分在固定相中产生保留和实现分离。 2、适用于分离相对分子质量中等的油溶性试样，对具有官能团的化合物和异构体有较高选择性。 3、缺点：非线形等温吸附常引起峰的拖尾； 二、液-液分配色谱： 基本原理：固定相与流动相均为液体（互不相溶）；根据各待测物在互不相溶的两溶液中的溶解度不同，因而具不同的分配系数。 2、在色谱柱中，随着流动相的移动，这种分配平衡需进行多次，造成各待测物的迁移速率不同，从而实现分离的过程。 离子交换色谱 ：1、基本原理：组分在固定相上发生的反复离子交换反应；组分与离子交换剂之间亲和力的大小与离子半径、电荷、存在形式等有关。亲和力大，保留时间长。 排阻色谱色谱： 1、按分子大小分离。小分子可以扩散到凝胶空隙，由其中通过，出峰最慢；中等分子只能通过部分凝胶空隙,中速通过；而大分子被排斥在外，出峰最快；溶剂分子小，故在最后出峰。 2、全部在死体积前出峰； 3、可对相对分子质量在100-105范围内的化合物按质量分离。 亲和色谱： 1、原理：利用流动相中的生物大分子与固定相表面存在的偶联某种特异性亲和力，实现对溶液中溶质的进行有选择地吸附从而分离的方法。 12、塔板理论的特点和不足？、速率理论的要点？(1)当色谱柱长度一定时，塔板数 n 越大(塔板高度 H 越小)，被测组分在柱内被分配的次数越多，柱效能则越高，所得色谱峰越窄。 (2)不同物质在同一色谱柱上的分配系数不同，用有效塔板数和有效塔板高度作为衡量柱效能的指标时，应指明测定物质。 柱效不能表示被分离组分的实际分离效果，当两组分的分配系数K相同时，无论该色谱柱的塔板数多大，都无法分离。 (4)塔板理论无法解释同一色谱柱在不同的载气流速下柱效不同的实验结果，也无法指出影响柱效的因素及提高柱效的途径。 速度：(1)组分分子在柱内运行的多路径与涡流扩