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交流会 高折射率大功率LED封装硅树脂的制备与性能研究 一 、简介 当今LED应用领域相当广泛,举凡电子产品、家电产品、汽车、交通标志、广告牌等需要点光源或面光源场合,都是LED应用市场。大功率LED作为第四代电光源,赋有“绿色照明光源”之称,具有体积小、安全低电压、寿命长、电光转换效率高、响应速度快、节能、环保等优良特性,必将取代传统的白炽灯、卤钨灯和荧光灯而成为21世纪的新一代光源。 LED封装由于结构和工艺复杂,并直接影响到LED的使用性能和寿命,其使用的封装材料一直是近年来的研究热点。由于硅树脂具有透光率高,折射率大,热稳定性好,应力小,吸湿性低等特点,明显优于环氧树脂,在大功率LED封装中得到广泛应用,硅树脂耐高温(可以过回流焊),因此常直接用于封装LED芯片,硅树脂在逐步替代其它粘接和封装材料。 世界上主要的大功率LED器件生产厂家竞相投入巨资和研发力量,加强有机硅封装材料的研发。试图利用有机硅材料耐高低温、耐老化、耐紫外线、耐辐射等优点来解决LED封装所面临的技术难题,已取得很大进步,有产品投放市场,如道康宁,信越都有其主打产品。 1、所合成的双组分硅树脂由A组分和B组分组成,其中A组分为甲基高苯基乙烯基硅树脂与铂催化剂的组合物,B组分为高苯基氢基硅树脂。单组分硅树脂由一个组分即乙烯基高苯基氢基硅树脂,铂催化剂,抑制剂组成。 2、上述组合物通过硅乙烯基与硅氢基在铂催化下进行加成交联,硫化过程不产生副产物,收缩率极小,能深层硫化,容易制得高纯度、高透明性、阻燃功能的产品。两种类型的组合物具有高折射率、高透光率以及耐高温的特点。 3、其中三种基础聚合物即甲基高苯基乙烯基硅树脂、高苯基氢基硅树脂、乙烯基高苯基氢基硅树脂都可以做到任意合适的粘度与苯基含量,将其组合,可以得到无色透明的硅树脂封装材料。 产品形态: 凝胶体 弹性体 树脂体 结构通式: (SiO2) a1 (PhSiO3/2) a2 (MeSiO3/2) a3(Me2SiO) b1 ( Ph2SiO) b2 (MePhSiO) b3(ViMeSiO)c1(ViMe2SiO1/2)c2(Me3Si O1/2)d1 (Ph3Si O1/2)d2 (MePh2Si O1/2)d3(HMeSiO)e1(HMe2SiO1/2)e2 二、 实验部分 选用烷氧基硅烷和溶剂(如甲苯)的混合物,加入封端剂,催化剂等经水解缩聚反应,蒸馏溶剂,最后精致得目标 产物。 A 制备方法: 将不同配比的苯基三甲氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷、二苯基二甲氧基硅烷混合均匀,滴加到等单体体积的甲苯与二乙烯基四甲基二硅氧烷(或加入六甲基二硅氧烷)、三氟甲烷磺酸、水的混合物中,滴加完毕后70~80℃回流反应2h,升温蒸出部分溶剂后水洗至中性,分液,分离有机层加无水氯化钙干燥,再110~120℃进行催化反应2h,蒸出溶剂,得甲基高苯基乙烯基硅树脂。 B 制备方法: 将一定量的六甲基二硅氧烷、苯基三甲氧基硅烷和三氟甲烷磺酸加入到瓶中,搅拌下滴加水,滴加完后,加热50℃反应1h,然后加入四甲基二硅氧烷,搅拌下滴加乙酸,滴完后,升温至50℃反应3h,冷至室温,加入甲苯和水,充分混合均匀,分离有机层,水洗后减压蒸馏溶剂,得高苯基氢基硅树脂。 AB 制备方法: 准确称量一定量的六甲基二硅氧烷、苯基三甲氧基硅烷和三氟甲烷磺酸加入瓶中,搅拌下滴加水,滴加完后,加热50℃反应1h,然后加入甲基氢二甲氧基硅烷(或四甲基二硅氧烷),搅拌下滴加乙酸,并加入二乙烯基四甲基二硅氧烷,滴完后,升温至50℃反应3h,冷至室温,加入甲苯和水,充分混合均匀,分离有机层,水洗后减压蒸馏溶剂,得高苯基乙烯基氢基硅树脂。 红外光谱分析 乙烯基高苯基氢基硅树脂的红外图谱,固化前:3071,3050 cm-1是苯环和CH2=CH-不饱和氢的伸缩振动,2960 cm-1是-CH3的C-H伸缩振动,2130 cm-1是Si—H的吸收峰,1590 cm-1是—CH=CH2不饱和碳的吸收峰, 1488 cm-1是苯环的骨架振动,1430,1120 cm-1是Si-Ph的吸收峰,1250 cm-1是Si-CH3的吸收峰,1060 cm-1是Si-O-Si的吸收峰;固化后:2130 cm-1处的Si—H的吸收峰和1590 cm-1处的—CH=CH2不饱和碳的吸收峰均消失。 树脂的粘度与分子量 用凝胶渗透色谱GPC分析了不同粘度的乙烯基高苯基
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